[發明專利]高通量原位電化學測試裝置及測試方法

有效

• 申請號: 202011343869.8
• 申請日: 2020-11-26
• 公開（公告）號: CN112525815B
• 公開（公告）日: 2022-12-23
• 發明（設計）人: 李謙;范洪強;劉異峰;朱雄韜
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: G01N17/02
• 分類號: G01N17/02;G01N17/04
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種高通量原位電化學測試裝置，包括腐蝕環境模擬裝置和電化學測試系統，其特征在于：腐蝕環境模擬裝置包括大箱體、獨立腐蝕環境模塊和獨立參數控制模塊（24）；

所述電化學測試系統包括電化學工作站（21）、計算機（1）、交換器（2）和電源（20）構成；將待測樣品材料制成一系列待測工作電極，將不同的待測工作電極分別通過電化學工作站（21）上設置的不同的電纜線（4）進行連接，不同的電纜線（4）通過編組由對應的通道（3）與交換器（2）進行信號連接，再通過交換器（2）與計算機（1）信號端進行信號連接，電源（20）為電化學工作站（21）和計算機（1）供電；

電化學工作站（21）通過電纜線（2）連接交換器，通過交換器（2）提高電化學工作站（21）接入計算機（1）的通道數量，再通過電纜線（2）將交換器（2）接入計算機（1），實現計算機（1）記錄待測工作電極在腐蝕失效過程中的腐蝕動力學數據，進行高通量電化學測試；

在大箱體內提供統一的實驗環境，另外由所述獨立腐蝕環境模塊和獨立參數控制模塊（24）共同實現高通量模擬不同的腐蝕環境，獨立腐蝕環境模塊放置在大箱體內，獨立參數控制模塊（24）的參數采集部分設置于獨立腐蝕環境模塊內，參數控制部分放置在大箱體外部；將不同的待測工作電極分別設置于對應的獨立腐蝕環境模塊的測試位置，使不同的待測工作電極分別處于對應的模擬腐蝕環境條件下；

獨立參數控制模塊（24）用于控制獨立腐蝕環境模塊的環境因素參數；電源（20）為獨立參數控制模塊（24）供電；

所述電化學工作站（21）的通道（3）、獨立腐蝕環境模塊和獨立參數控制模塊（24）的數量相同，形成一系列獨立的測試單元信號傳輸部分，將不同的測試單元信號傳輸部分的通道（3）分別連接不同的待測工作電極，分別構成一個獨立的測試單元，測試單元的數量根據實驗需要進行設定；其中，尚未連接待測工作電極的測試單元信號傳輸部分為閑置的測試單元；

所述腐蝕環境模擬裝置采用鹽霧箱（8）模擬海洋大氣鹽霧環境，所述鹽霧箱（8）用于提供統一的實驗環境，包括大箱體、空壓機（19）、放置溶液的溶液箱（7）、輸送溶液的軟管（17）、細篩式進水口（6）、噴霧頭和噴霧閥門（22）；電源（20）為空壓機（19）供電；

大箱體上預留側孔道（18）和前孔道，在前孔道內能塞入海綿塞，使孔洞保持密閉，側孔道放置噴霧頭，噴霧頭的噴霧方向朝向大箱體里面；所述溶液箱（7）在大箱體外面，溶液箱（7）預留孔道放置細篩式進水口（6），防止較大異物進入軟管（17）堵塞；溶液箱（7）的細篩式進水口（6）與噴霧頭通過軟管（17）連接，在軟管（17）中間加一接口通過另一段軟管（17）接入空壓機（19）；噴霧閥門安（22）裝在軟管（17）上，噴霧閥門通過電纜連接計算機，用于控制噴霧的開關；細篩式進水口（6）的放置高度比側孔道（18）位置高，以便于溶液箱（7）中的溶液借壓力差流入軟管（17），順利通過分支的軟管（17）流入噴霧頭位置，向鹽霧箱（8）中配噴灑，從而在鹽霧箱（8）內部形成模擬海洋大氣鹽霧環境；

所述獨立腐蝕環境模塊和獨立參數控制模塊（24）共同實現高通量模擬不同的腐蝕環境，獨立腐蝕環境模塊放置在鹽霧箱（8）的大箱體內，獨立腐蝕環境模塊采用小箱體（25）構造而成，各小箱體（25）安裝在大箱體上；獨立參數控制模塊（24）的參數采集部分放置在小箱體（25）內；

所述電化學測試系統還包括電極探頭（5），電極探頭（5）是不同待測樣品制成的待測工作電極，實現高通量樣品測試的作用；不同的電極探頭（5）通過鹽霧箱（8）的前孔道放置在獨立腐蝕環境模塊中，并與電化學工作站（21）的對應的電纜線（4）分別連接，實現收集電極探頭（5）在腐蝕失效過程中的腐蝕動力學數據，并利用計算機（1）記錄電極探頭（5）在腐蝕失效過程中的腐蝕動力學數據，進行高通量電化學測試；

所述電極探頭（5）、電化學工作站（21）的通道（3）、獨立腐蝕環境模塊和獨立參數控制模塊（8）構成一個獨立的測試單元，測試單元的數量根據實驗需要進行設定；

所述腐蝕環境模擬裝置模擬海水溶液環境，獨立腐蝕環境模塊采用放置溶液的電解槽（22）構造而成，各電解槽（22）安裝在大箱體內設置的凹型固定底板（23）框架上；獨立參數控制模塊（24）的參數采集部分設置在電解槽（22）內；

電解槽（22）的頂蓋預留3個孔洞，分別放置對電極（9）、參比電極（10）及魯金毛細管（12）和工作電極（14），所述對電極（9）采用鉑片（11）；

將待測材料金屬片的非工作面連接銅導線（15），工作面貼上雙面膠，再用樹脂（13）進行鑲嵌成一系列工作電極（14），封樣后樣品工作面除去雙面膠，并用酒精超聲清洗，冷風吹干，形成工作電極（14）；

模擬海水成分的溶液直接倒入電解槽（22）內，實現模擬海水介質環境的目的；通過預留孔洞將3電極置于電解槽（22）內；工作電極（14）經銅導線（15）通過電纜線（4）與電化學工作站（21）連接；電化學工作站（21）獲取模擬海水腐蝕實驗過程中金屬材料的電化學腐蝕動力學數據，進行高通量電化學測試；

獨立腐蝕環境模塊包括溶液腐蝕環境模塊，包括電解槽、水箱和儲料機；水箱和儲料機安裝在電解槽頂部，以實現控制溶液腐蝕環境模塊的溶液條件；

獨立參數控制模塊（24）包括溶液參數控制模塊，參數采集部分為濃度測量計，濃度測量計安裝在溶液參數控制模塊的電解槽內，以實現探測溶液的濃度；參數控制部分為濃度顯示器和濃度控制器，用電纜將濃度顯示器連接濃度測量計，濃度顯示器采集濃度測量計的濃度數據，以實現溶液參數的實時監控；用電纜將濃度控制器連接水箱和儲料機，濃度控制器根據實驗設定的溶液參數控制水箱的出水量和儲料機的給料量，以實現溶液參數的控制；

在大箱體的頂部設置紫外線燈管（26），向大箱體內輻射紫外線，向大箱體內統一的實驗環境中增加紫外線輻射的附加實驗條件，實現控制光照腐蝕環境模塊的光照條件；并作為獨立參數控制模塊（24）的可選附加實驗條件控制項部分；電源（20）為紫外線燈管（26）供電；

所述獨立腐蝕環境模塊包括光照腐蝕環境模塊，包括小箱體和紫外線燈管（26），獨立參數控制模塊（24）包括光照參數控制模塊，參數采集部分為紫外線輻照測量計，紫外線輻照測量計安裝在光照參數控制模塊的小箱體內，以實現探測光照強度；參數控制部分為光照顯示器和光照控制器，用電纜將光照顯示器連接紫外線輻照測量計，光照顯示器采集紫外線輻照測量計的光照數據，以實現光照參數的實時監控；用電纜將光照控制器連接紫外線燈管（26），光照控制器根據實驗設定的光照參數可控制紫外線燈管（26）的光照強度的升降，以實現光照參數的控制；

所述獨立腐蝕環境模塊包括溫度腐蝕環境模塊，包括小箱體和加熱管，加熱管安裝在小箱體周圍，以實現控制溫度腐蝕環境模塊的溫度；

獨立參數控制模塊（24）包括溫度參數控制模塊，溫度參數控制模塊的參數采集部分為熱電偶，熱電偶安裝在溫度腐蝕環境模塊的小箱體內，以實現探測溫度；參數控制部分為溫度顯示器和溫度控制器，用電纜將溫度顯示器連接熱電偶，溫度顯示器采集熱電偶的溫度數據，以實現溫度參數的實時監控；用電纜將溫度控制器連接加熱管，溫度控制器根據實驗設定的溫度參數可控制加熱管的升溫，以實現溫度參數的控制。