[發(fā)明專利]一種碳納米籠在催化芳香族亞氨基類化合物進(jìn)行氧化偶聯(lián)反應(yīng)中的應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011343615.6
• 申請日: 2020-11-26
• 公開（公告）號: CN112409205B
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 呂品;曾譽(yù);王喜章;吳強(qiáng);楊立軍;胡征
• 申請（專利權(quán)）人: 南京大學(xué)
• 主分類號: C07C249/02
• 分類號: C07C249/02;C07C251/24;B01J23/02
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 趙曉琳

1.一種碳納米籠在催化芳香族亞氨基類化合物進(jìn)行氧化偶聯(lián)反應(yīng)中的應(yīng)用；所述芳香族亞氨基類化合物為芐胺、甲氧基芐胺、3-氨甲基吡啶、4-甲基芐胺或?qū)β绕S胺；

所述碳納米籠的制備方法包括以下步驟：

將堿式碳酸鎂加入到反應(yīng)管中，向所述反應(yīng)管中持續(xù)通入保護(hù)氣體，待達(dá)到碳化反應(yīng)的溫度后通入碳源，進(jìn)行碳化反應(yīng)，得到MgO@C；

將所述MgO@C置于鹽酸中，去除MgO內(nèi)核，固液分離后得到碳納米籠；

所述碳源為含氮碳源和/或不含氮碳源；所述含氮碳源為吡啶、2-氨基吡啶和吡咯中的一種或多種；所述不含氮碳源為苯、環(huán)己烷和乙醇中的一種或多種；所述碳化反應(yīng)的溫度為700～900℃；

將所述MgO@C置于鹽酸中之前，包括或者不包括將所述MgO@C進(jìn)行退火；當(dāng)包括將所述MgO@C進(jìn)行退火時，所述退火的溫度為700～900℃；

所述氧化偶聯(lián)反應(yīng)的溫度為100～120℃；

所述芳香族亞氨基類化合物和碳納米籠的用量比為1mL：(3～5)mg。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，所述退火在保護(hù)氣氛下進(jìn)行，所述退火的保溫時間為0.5～5h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的應(yīng)用，其特征在于，所述堿式碳酸鎂和碳源的用量比為2g:(0.1～1)mL；所述碳源的通入速率為20～200μL·min^-1。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的應(yīng)用，其特征在于，所述保護(hù)氣體的流量為50～200sccm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的應(yīng)用，其特征在于，所述應(yīng)用的方法包括以下步驟：將芳香族亞氨基類化合物和碳納米籠混合，進(jìn)行加熱回流，待達(dá)到氧化偶聯(lián)反應(yīng)的溫度后，通入氧氣進(jìn)行氧化偶聯(lián)反應(yīng)。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于，所述氧化偶聯(lián)反應(yīng)的時間在6h以上。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于，所述氧氣的流量為10～30mL·min^-1。