[發明專利]一種用于分析硝硫混酸的檢測方法

在審

• 申請號: 202011343362.2
• 申請日: 2020-11-25
• 公開（公告）號: CN112577922A
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 張仁旭;孟先利;駱霞;夏曉玉;張堯;線夢瑤
• 申請（專利權）人: 北方化學工業股份有限公司
• 主分類號: G01N21/359
• 分類號: G01N21/359;G01N21/3577;G01N33/00
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 王丹

本發明公開了一種用于分析硝硫混酸的檢測方法，包括：采集硝硫混酸樣品，先采用化學法分析得到硝硫混酸樣品的硝酸、水的含量；再通過近紅外光譜儀獲得硝硫混酸樣品的硝酸光譜、水光譜，之后將硝酸含量和硝酸光譜、水含量和水光譜分別輸入化學計量學軟件中建立硝酸分析模型、水分析模型，利用硝酸分析模型、水分析模型對未知硝硫混酸樣品進行檢測。結果準確性、穩定性較好，可有效消除人為等偶然誤差，能有效預測硝硫混酸的成分；降低人工的勞動強度和勞動成本。

技術領域

本發明屬于纖維素酯的分析方法技術領域，涉及一種用于分析硝硫混酸的檢測方法。

背景技術

纖維素硝酸酯俗稱硝化棉，其工廠制備一般采用精制棉與硝硫混酸硝化制得。硝硫混酸的主要成分為硝酸、硫酸、水、氮氧化物，其組分很大程度上決定了成品硝化棉的含氮量，是生產過程控制中非常重要的一項指標。

目前，硝硫混酸的分析主要有化學法和電導法兩種?；瘜W法結果準確，是酸分析的仲裁方法，但該方法操作繁瑣，包含：玻泡取樣、稱量、趕酸、兩次化學滴定、氮氧化物分析等步驟，不易掌握，分析周期長(約1.5h)，對操作人員要求較高，需操作熟練、穩定的專業技能人員，人員的培訓時間長。且實驗室與實驗室之間、人與人之間結果均存在差異，因為存在酸堿滴定操作，溫度對結果也存在影響。

電導法是以化學法為基礎建立的二級分析方法，結果較為準確，分析周期約為30min，但分析結果準確性受樣品中雜質(纖維)、氮氧化物、季節、室溫等環境因素的影響較大，且對操作人員而言勞動強度較大，由于用酸量較大，酸煙對操作人員身體有一定的傷害，加之酸對分析設備具有較大的腐蝕，導致設備維護費用較高。

發明內容

本發明的目的是提供一種用于分析硝硫混酸的檢測方法，解決了現有技術中存在的操作步驟繁瑣問題。

本發明所采用的技術方案是，一種用于分析硝硫混酸的檢測方法，包括：

采集硝硫混酸樣品，先采用化學法分析得到硝硫混酸樣品的硝酸、水的含量；再通過近紅外光譜儀獲得硝硫混酸樣品的硝酸光譜、水光譜，之后將硝酸含量和硝酸光譜、水含量和水光譜分別輸入化學計量學軟件中建立硝酸分析模型、水分析模型，利用硝酸分析模型、水分析模型對未知硝硫混酸樣品進行檢測。

本發明的特點還在于：

具體包括以下步驟：

步驟1、采集相同牌號的多個硝硫混酸樣品；

步驟2、采用化學法分析得到每個硝硫混酸樣品的硝酸、水的含量；

步驟3、通過近紅外光譜儀的透射通道獲得每個硝硫混酸樣品的硝酸光譜、水光譜；

步驟4、將每個硝硫混酸樣品中硝酸光譜和步驟2得到的硝酸含量、水光譜和步驟2得到的水含量分別導入matlab 6.5化學計量學軟件中建立硝酸分析模型、水分析模型，得到多個硝酸分析模型及水分析模型；

步驟5、將步驟1中硝硫混酸樣品分別輸入對應硝酸分析模型、水分析模型中，得到每個硝硫混酸樣品的硝酸、水的含量；將該硝酸、水的含量與步驟2得到的對應硝硫混酸樣品的硝酸、水的含量進行對比，得到最優硝酸分析模型、水分析模型；

步驟6、利用最優硝酸分析模型、水分析模型對未知硝硫混酸樣品進行檢測。

最優硝酸分析模型、水分析模型選擇條件為：與化學法分析結果相比誤差滿足HNO₃≤0.5％，H₂O≤0.2％。

近紅外光譜儀采用1mm、2mm、8mm比色皿。

步驟3中對硝硫混酸樣品采用60目篩網過濾后裝入點滴瓶，然后放入近紅外光譜儀獲取光譜。

本發明的有益效果是：