[發明專利]一鍋合成新型可紡聚硼氮烷先驅體的方法

有效

• 申請號: 202011342998.5
• 申請日: 2020-11-25
• 公開（公告）號: CN112341627B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 王兵;王應德;邵長偉;王小宙;茍燕子;韓成;龍鑫;杜貽昂;李威
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科技大學
• 主分類號: C08G79/08
• 分類號: C08G79/08;C04B35/58;D01F9/10
• 代理公司: 長沙國科天河知識產權代理有限公司 43225
• 代理人: 邱軼

1.一種一鍋合成新型可紡聚硼氮烷先驅體的方法，其特征在于，包括：

（1）制備MAB單體和RAB單體；

S11：確定目標產物中MAB與RAB的共聚比例x:y為（1:10）~（4:1）；

S12：根據所述共聚比例x:y，設定TCB、烷胺和甲胺的摩爾比為（x+y）:y:（3x+2y）；所述烷胺為正丙胺、異丙胺或者正戊胺；

S13：將TCB溶解在溶劑中，在-10℃的條件下加入三乙胺和烷胺，攪拌1~5h后通入甲胺氣體，在-10℃的條件下繼續攪拌2~8h，之后將溫度從-10℃升溫至室溫，攪拌，真空抽濾，得到MAB與RAB的無色混合單體液體；

（2）制備新型可紡聚硼氮烷先驅體；

將MAB與RAB的無色混合單體液體升溫至140~220℃，并在140~220℃下保溫2~12h，自然冷卻至室溫，得到新型可紡聚硼氮烷先驅體；

所述MAB表示三甲氨基環硼氮烷，RAB表示2-烷胺基-4，6-二甲氨基環硼氮烷，TCB表示三氯環硼氮烷。

2.如權利要求1所述的一鍋合成新型可紡聚硼氮烷先驅體的方法，其特征在于，在步驟S13中，所述TCB通過以下步驟制備：

將干燥的氯化銨粉末置于反應瓶中，加入無水溶劑，攪拌形成混合漿料；

將反應瓶從室溫升溫至110~200°C，在攪拌條件下采用多孔道通氣裝置持續向反應瓶中通入干燥的三氯化硼氣體，反應4~12h，自然冷卻至室溫，得到TCB原液；

在惰性氣氛保護下，對TCB原液進行抽濾，濾液經蒸餾得到淺黃色TCB粗料，然后再經升華提純，得到無色透明的TCB針狀晶體。

3.如權利要求1所述的一鍋合成新型可紡聚硼氮烷先驅體的方法，其特征在于，在步驟S13中，所述溶劑為甲苯、二甲苯、氯苯中的至少一種。

4.如權利要求1、2或3所述的一鍋合成新型可紡聚硼氮烷先驅體的方法，其特征在于，在步驟S13中，所述TCB與三乙胺的摩爾比為1:2。

5.如權利要求1所述的一鍋合成新型可紡聚硼氮烷先驅體的方法，其特征在于，步驟（2）的反應式為：

。

6.如權利要求1所述的一鍋合成新型可紡聚硼氮烷先驅體的方法，其特征在于，所述合成方法獲得的新型可紡聚硼氮烷先驅體連續紡絲長度1000m，原纖維直徑為10~16 μm。

7.如權利要求1所述的一鍋合成新型可紡聚硼氮烷先驅體的方法，其特征在于，所述合成方法獲得的新型可紡聚硼氮烷先驅體陶瓷產率60wt%。