[發明專利]一種用于液體銣銫資源提取的金屬鐵氰化物吸附劑顆粒制備方法

有效

• 申請號: 202011340808.6
• 申請日: 2020-11-25
• 公開（公告）號: CN113509910B
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發明（設計）人: 董明哲;李軍;劉海寧;葉秀深;郭敏;吳志堅
• 申請（專利權）人: 中國科學院青海鹽湖研究所
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C22B26/10;C22B3/24
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 李程

1.一種用于液體銣銫資源提取的金屬鐵氰化物吸附劑顆粒制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，將吸附劑粉末加入至聚合物混合溶液中，混合均勻，得到第一混合物；所述吸附劑粉末與所述聚合物混合溶液的質量比為1:2～20；

所述吸附劑粉末為金屬鐵氰化物吸附劑；

所述聚合物混合溶液由以下質量份數成分組成：第一聚合物溶液50～90份，第二聚合物溶液0～40份，第三聚合物溶液0～10份；

所述第一聚合物溶液為含多羥基、多羧基的聚合物1～50wt％的水溶液；

所述第二聚合物溶液為含長碳鏈聚合物1～50wt％的水溶液，第二類聚合物的水溶液粘性較大且具有更多的羧基、胺基基團；

所述第三聚合物溶液為含天然多糖類聚合物1～50wt％的水溶液；為提取自動植物的天然多糖類化合物；

步驟2，將步驟1得到的第一混合物浸入第一交聯劑水溶液中，進行一次交聯，交聯凝固后得到第二混合物；

所述第一交聯劑為硼酸或硼砂中至少一種與可溶性多價金屬鹽的混合物；所述可溶性多價金屬鹽為可溶性鐵鹽，可溶性鋁鹽，可溶性鈣鹽、可溶性鎂鹽、可溶性鋅鹽、可溶性鍶鹽或可溶性鋇鹽中至少一種；

步驟3，將所述第二混合物造粒，并烘干，得到烘干后顆粒；

所述烘干過程的溫度為30～100℃，所述烘干過程的時間為12～24小時；

步驟4，將所述烘干后顆粒浸入第二交聯劑中進行二次交聯，所述二次交聯的時間為12～72小時，所述二次交聯的溫度為25～80℃；經過二次交聯后得到的固體顆粒，經過洗滌，得到所述用于液體銣銫資源提取的金屬鐵氰化物吸附劑顆粒；

所述第二交聯劑為酸性混合溶液，所述酸性混合溶液為乙醇、水、酸與醛類化合物的混合物，第二交聯劑中H⁺濃度為0.1～5mol/L。

2.根據權利要求1所述的金屬鐵氰化物吸附劑顆粒制備方法，其特征在于，所述第一聚合物溶液為含多羥基、多羧基的聚合物1～20wt％的水溶液；

所述第二聚合物溶液為含長碳鏈聚合物1～10wt％的水溶液；

所述第三聚合物溶液為含天然多糖類聚合物1～10wt％的水溶液。

3.根據權利要求1所述的金屬鐵氰化物吸附劑顆粒制備方法，其特征在于，所述第一聚合物為聚乙烯醇、聚乙烯醇接枝共聚物、聚丙烯酸、超支化多元醇、聚酯多元醇、異氰酸酯中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的金屬鐵氰化物吸附劑顆粒制備方法，其特征在于，所述第二聚合物為異丁烯-馬來酸酐共聚物、聚丙烯酸鈉、聚丙烯酰胺、聚丙烯酰胺-馬來酸酐共聚物、聚乙烯醇-馬來酸酐共聚物、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚氧化乙烯中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的金屬鐵氰化物吸附劑顆粒制備方法，其特征在于，所述第三聚合物為殼聚糖、明膠、果膠、卡拉膠、海藻酸鈉、羧甲基纖維素鈉、水溶性纖維素、瓜兒豆膠、可溶性淀粉中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的金屬鐵氰化物吸附劑顆粒制備方法，其特征在于，所述步驟2中，將第一混合物與第一交聯劑粉末或第一交聯劑溶液混合均勻；

所述第一交聯劑粉末為硼酸或硼砂中至少一種與可溶性多價金屬鹽混合均勻的粉末，所述可溶性多價金屬鹽為可溶性鐵鹽、可溶性鋁鹽、可溶性鈣鹽、可溶性鎂鹽、可溶性鋅鹽、可溶性鍶鹽或可溶性鋇鹽中至少一種；

所述第一交聯劑溶液為硼酸或硼砂中至少一種與可溶性多價金屬鹽的混合物溶于水得到的溶液，所述可溶性多價金屬鹽為可溶性鐵鹽、可溶性鋁鹽、可溶性鈣鹽、可溶性鎂鹽、可溶性鋅鹽、可溶性鍶鹽或可溶性鋇鹽中至少一種。

7.根據權利要求1所述的金屬鐵氰化物吸附劑顆粒制備方法，其特征在于，所述步驟3，所述造粒過程采用擠出造粒方式，粒徑為1～5mm。