[發明專利]高穩定性羧甲基羥乙基纖維素的制備方法

在審

• 申請號: 202011340421.0
• 申請日: 2020-11-25
• 公開（公告）號: CN112409498A
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 周能武;呂玉山;高汕;楊利芬
• 申請（專利權）人: 瀘州北方纖維素有限公司
• 主分類號: C08B11/193
• 分類號: C08B11/193
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 張小麗

1.高穩定性羧甲基羥乙基纖維素的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

A、將氫氧化鈉和有機溶劑-水的混合溶劑混合，進行化堿；

B、化堿結束后，冷卻，加入精制棉，進行堿化；

C、堿化結束后，加入醚化劑氯乙酸，升溫進行第一階段醚化反應；

D、第一階段醚化反應結束后，冷卻，加酸調節體系堿濃度至10～20wt％；

E、然后加入醚化劑環氧乙烷，升溫進行第二階段醚化反應；

F、第二階段醚化反應結束后，冷卻，加酸中和至體系pH為6.0～7.0，經分離、洗滌、交聯和干燥，得高穩定性羧甲基羥乙基纖維素。

2.根據權利要求1所述的高穩定性羧甲基羥乙基纖維素的制備方法，其特征在于：步驟A中，所述氫氧化鈉與有機溶劑-水混合溶劑中的水的質量比為1：0.8～1.5。

3.根據權利要求1所述的高穩定性羧甲基羥乙基纖維素的制備方法，其特征在于：步驟A中，至少滿足下列的一項：

所述有機溶劑-水的混合溶劑中水的質量百分含量為5～25％；

所述有機溶劑為碳原子數為C₃～C₄的醇中至少一種；

所述化堿的溫度為50～80℃；

所述化堿的時間為0.5～2h。

4.根據權利要求1所述的高穩定性羧甲基羥乙基纖維素的制備方法，其特征在于：步驟B中，所述精制棉的細度為40～100目。

5.根據權利要求1所述的高穩定性羧甲基羥乙基纖維素的制備方法，其特征在于：步驟B中，至少滿足下列的一項：

所述精制棉與步驟A中所述氫氧化鈉的質量比為1：1.0～2.0；

所述堿化的溫度為10～25℃；

所述堿化的時間為1～3h。

6.根據權利要求1所述的高穩定性羧甲基羥乙基纖維素的制備方法，其特征在于：步驟C中，所述醚化劑氯乙酸與精制棉的質量比為0.3～1.0：1。

7.根據權利要求1所述的高穩定性羧甲基羥乙基纖維素的制備方法，其特征在于：步驟C中，至少滿足下列的一項：

所述第一階段醚化反應的溫度為60～75℃；

所述第一階段醚化反應的時間為0.5～2.5h。

8.根據權利要求1所述的高穩定性羧甲基羥乙基纖維素的制備方法，其特征在于：步驟D中，所述酸為不含水或含水量極少的有機酸或無機酸；優選為冰醋酸或濃硫酸。

9.根據權利要求1～8任一項所述的高穩定性羧甲基羥乙基纖維素的制備方法，其特征在于：步驟E中，至少滿足下列的一項：

所述醚化劑環氧乙烷與精制棉的質量比為0.8～1.2：1；

所述第二階段醚化反應的溫度為80～95℃；

所述第二階段醚化反應的時間為1～3h。

10.權利要求1～9任一項所述高穩定性羧甲基羥乙基纖維素的制備方法制備所得的羧甲基羥乙基纖維素。