[發(fā)明專利]一種Cis-釕-salen氮雜環(huán)卡賓的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011339419.1
• 申請(qǐng)日: 2020-11-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112300217B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-05-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳大慶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇開(kāi)放大學(xué)（江蘇城市職業(yè)學(xué)院）
• 主分類號(hào): C07F15/00
• 分類號(hào): C07F15/00
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 錢(qián)超

1.一種Cis-釕-salen氮雜環(huán)卡賓的制備方法，其特征在于，步驟為：

第一步：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下向反應(yīng)瓶中加十二羰基三釕、salen配體和1,2,4-三氯苯，反應(yīng)物添加完成后，加熱至185℃反應(yīng)6小時(shí)，降溫至室溫，經(jīng)硅膠色譜柱分離純化得到cis-釕-salen雙羰基絡(luò)合物；

第二步：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向反應(yīng)瓶中加入1mmol的cis-釕-salen雙羰基絡(luò)合物、4mmol氧化銀、2mmol的氮雜環(huán)卡賓前體和100ml脫水四氫呋喃，反應(yīng)物添加完成后，在50℃反應(yīng)8h后降溫至室溫，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上除去反應(yīng)溶劑，經(jīng)硅膠色譜柱分離純化得到cis-釕-salen氮雜環(huán)卡賓絡(luò)合物；

所述氮雜環(huán)卡賓前體為:

所述salen配體為:

所述cis-釕-salen氮雜環(huán)卡賓絡(luò)合物的結(jié)構(gòu)式為：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Cis-釕-salen氮雜環(huán)卡賓的制備方法，其特征在于：所述十二羰基三釕、1,2,4-三氯苯與salen配體的用量為1mmol的十二羰基三釕，1mmol的salen配體，10ml的1,2,4-三氯苯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Cis-釕-salen氮雜環(huán)卡賓的制備方法，其特征在于：所述第一步中降溫方式為空冷。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種Cis-釕-salen氮雜環(huán)卡賓的制備方法，其特征在于：所述第二步中降溫方式為空冷。