[發明專利]一種格氏反應廢水的資源化處理方法

在審

• 申請號: 202011337330.1
• 申請日: 2020-11-24
• 公開（公告）號: CN112551772A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 呂亮;李建光;徐繼農;王玉林;雷曉東;黃振軒;曾惠明
• 申請（專利權）人: 衢州學院;呂亮
• 主分類號: C02F9/06
• 分類號: C02F9/06;C01G49/00;C02F101/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種格氏反應廢水的資源化處理方法，包括：（l）將格氏反應廢水調節pH值為1?3后進行鐵碳微電解反應，反應時間為30?60min，得到鐵碳微電解反應液；（2）向鐵碳微電解反應液中加入FeSO₄?7H₂O和H₂O₂進行芬頓氧化反應，反應時間為3?12h，得到芬頓氧化反應液；（3）向芬頓氧化反應液中加入堿液進行共沉淀反應，反應過程中控制反應液pH值為8?12，反應結束后,經晶化，過濾得到濾渣和處理后的格氏反應廢水，將濾渣經洗滌，干燥，制得鎂鐵層狀雙金屬氫氧化物，廢水COD_Cr降至100mg/L以下。本發明可充分利用廢水中的鎂資源制得鎂基功能材料，具有工藝簡單、經濟效益好、處理效果好的優點。

技術領域

本發明屬水處理領域，具體涉及一種格氏反應廢水的資源化處理方法。

背景技術

烷基鹵化鎂，又稱格氏試劑，是有機合成中的一類良好的試劑，廣泛應用于醫藥、香料、特種有機硅單體等具有高附加值產品的合成。利用格氏試劑進行的反應稱為格氏反應，格氏反應過程中會形成大量反應廢水，廢水中含有大量的鎂離子、鹵離子等，廢水通常具有酸性。格氏試劑中烷基溴化鎂、烷基碘化鎂在反應后轉變為溴化鎂、碘化鎂，由于溴、碘的價值較高，通常會利用氧化反應將溴離子、碘離子轉變為溴單質或碘單質加以回收，而氯離子由于沒有回收價值，一般企業作為污水被排放，但該廢水含鹽量高，同時溶解部分有機物，COD_Cr含量高，可生化性低，處理難度大。在格式廢水中鎂鹽含量一般在20%～30%左右，如何有效利用其中的鎂資源是急待解決的問題。

目前，針對格氏廢水中鎂離子資源化利用的研究報道僅局限于濃縮獲得鎂鹽，或加堿進行沉淀分離。

如CN1648065A公開了通過生成硫酸鎂來回收鎂離子，此回收過程需要先對大量廢水進行濃縮，然后加入濃硫酸生成硫酸鎂，需要較高的能耗，同時濃硫酸對設備造成嚴重的腐蝕。

又如CN101130485A公開了通過生成氯化鎂來回收鎂離子，氯化鎂為水溶性鹽，需將廢水全部蒸干，能耗高，同時所得氯化鎂往往中夾帶有機雜質，因純度不高限制了其使用。

再如CN101665258A公開了一種格氏廢水中回收鎂鹽的工藝，先用堿金屬氫氧化物調廢水的pH值，再加入碳酸鹽進行沉淀，獲得堿式碳酸鎂，避免了直接沉淀形成氫氧化鎂膠體狀沉淀的固液分離困難問題，該工藝堿消耗量大，提鎂后的廢水中鹽濃度并未降低，廢水處理難度并未改變，同時所獲得的堿式碳酸鎂的實際應用面并不廣。

從現有報道的研究結果來看，著眼點在于如何將鎂離子沉淀或蒸干獲得鎂鹽粗品，沒有充分考慮到獲得產物的最終用途和產品價值，實際意義不大。因此，開發一種經濟效益好、處理效果好的資源化處理方法就顯得尤為迫切。

發明內容

本發明針對現有技術的不足之處，提供一種經濟效益好、處理效果好的格氏反應廢水的資源化處理方法。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：一種格氏反應廢水的資源化處理方法，包括以下步驟：

（l）鐵碳微電解反應

將格氏反應廢水調節pH值為1-3后進行鐵碳微電解反應，反應時間為30-60min，得到鐵碳微電解反應液；

（2）芬頓氧化反應

向步驟（1）得到的鐵碳微電解反應液中加入FeSO₄?7H₂O和H₂O₂進行芬頓氧化反應，反應時間為3-12h，得到芬頓氧化反應液；

（3）共沉淀反應

向步驟（2）得到的芬頓氧化反應液中加入堿液進行共沉淀反應，反應過程中控制反應液pH值為8-12，反應結束后，經晶化，過濾，得到濾渣和處理后的格氏反應廢水，將濾渣經洗滌，干燥，制得鎂鐵層狀雙金屬氫氧化物，廢水COD_Cr降至100mg/L以下。