[發(fā)明專利]一種丁基橡膠/聚乳酸接枝聚合物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011333673.0
• 申請日: 2020-11-25
• 公開（公告）號: CN112409577B
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 賈翔宇;任紀(jì)文;張學(xué)琪;翟路路;付翁;孫清;李付姣;文川;葉媛園;張陽
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江信匯新材料股份有限公司
• 主分類號: C08G63/08
• 分類號: C08G63/08;C08G63/00
• 代理公司: 浙江千克知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33246
• 代理人: 沈濤

1.一種丁基橡膠/聚乳酸接枝共聚物的制備方法，包括以下步驟：

a、取不飽和度0.5~3%、數(shù)均分子量19.6萬~100萬的丁基橡膠，配制成丁基橡膠溶液，濃度為10~100g/L；

b、將環(huán)氧化試劑加入到上述丁基橡膠溶液中，控制反應(yīng)條件，生成環(huán)氧化丁基橡膠；本步驟中，環(huán)氧化試劑的過氧單元與丁基橡膠中異戊二烯單元的摩爾比例為（1~10）：1；反應(yīng)溫度控制為0~80℃，反應(yīng)時間控制為0.5~12h，所得環(huán)氧化丁基橡膠的環(huán)氧基團含量為0.5~3%；

c、將上述環(huán)氧化丁基橡膠配制成環(huán)氧化丁基橡膠溶液，加入酸性開環(huán)試劑，控制反應(yīng)條件，生成羥基化丁基橡膠；本步驟中，酸性開環(huán)試劑的氫離子與環(huán)氧化丁基橡膠中環(huán)氧基團的摩爾比為（1~100）：1；反應(yīng)溫度控制為0~80℃，反應(yīng)時間控制為0.5~12h；

d、將上述羥基化丁基橡膠配制成羥基化丁基橡膠溶液，在惰性氣氛保護下，加入丙交酯和聚合催化劑，控制反應(yīng)條件，生成丁基橡膠和聚乳酸的接枝共聚物；本步驟中，丙交酯與羥基化丁基橡膠的羥基基團的摩爾比為（1~100）：1；聚合催化劑與羥基化丁基橡膠的羥基基團的摩爾比為（1~10）：1；聚合反應(yīng)溫度控制為50~120℃，聚合反應(yīng)時間控制為1~12h；

所述環(huán)氧化試劑為過氧化物的水溶性有機酸體系，或有機酸的非水溶性體系；

當(dāng)所述環(huán)氧化試劑為過氧化物的水溶性有機酸體系時，所述過氧化物選自過氧羧酸、過氧化叔丁醇、過氧化氫中的一種，水溶性有機酸選自C1~C5的羧酸；

當(dāng)所述環(huán)氧化試劑為有機酸的非水溶性體系時，所述有機酸選自間氯過氧苯甲酸、單過氧鄰苯二甲酸、過氧甲酸、過氧乙酸、三氟過氧乙酸中的一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丁基橡膠/聚乳酸接枝共聚物的制備方法，其特征在于：步驟a中，配制丁基橡膠溶液的溶劑選自C5~C8烷烴、抽余油、環(huán)己烷、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿、氯苯、二氯苯、四氫呋喃中的一種或它們的混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丁基橡膠/聚乳酸接枝共聚物的制備方法，其特征在于：步驟c中，配制環(huán)氧化丁基橡膠溶液的溶劑選自C5~C8烷烴、抽余油、環(huán)己烷、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿、氯苯、二氯苯、四氫呋喃中的一種或它們的混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丁基橡膠/聚乳酸接枝共聚物的制備方法，其特征在于：步驟d中，配制羥基化丁基橡膠溶液的溶劑選自C5~C8烷烴、抽余油、環(huán)己烷、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿、氯苯、二氯苯、四氫呋喃中的一種或它們的混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丁基橡膠/聚乳酸接枝共聚物的制備方法，其特征在于：所述聚合催化劑選自辛酸亞錫、二氯化錫、四苯基錫、三氯化硼、4-二甲氨基吡啶、4-吡咯烷基吡啶中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丁基橡膠/聚乳酸接枝共聚物的制備方法，其特征在于：所述的丙交酯選自D-丙交酯、L-丙交酯或它們的組合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種丁基橡膠/聚乳酸接枝共聚物的制備方法，其特征在于：步驟c中，環(huán)氧基團轉(zhuǎn)羥基的轉(zhuǎn)化率為50~100%。