[發(fā)明專利]一種聚丙烯原料組分的定量檢測方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011333486.2
• 申請(qǐng)日: 2020-11-24
• 公開（公告）號(hào): CN112362526B
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 刁洪軍;徐卉;史家寶;劉鑫宇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國第一汽車股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N5/04
• 分類號(hào): G01N5/04;G01N21/3563;G01N25/20;G01N5/00;G01N1/28
• 代理公司: 北京遠(yuǎn)智匯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11659
• 代理人: 王巖

1.一種聚丙烯原料組分的定量檢測方法，其特征在于，所述定量檢測方法包括如下步驟：

(1)將待測聚丙烯樣品稱重，和芳香族溶劑在100～150℃下混合，過濾，得到灰分和第一溶液；

(2)將步驟(1)得到的第一溶液冷卻，過濾，得到聚丙烯主體樹脂和第二溶液；

(3)將步驟(2)得到的第二溶液和醇類溶劑混合，過濾，得到彈性體樹脂和第三溶液；

(4)將步驟(3)得到的第三溶液干燥，得到助劑；

(5)分別稱量步驟(1)得到的灰分、步驟(2)得到的聚丙烯主體樹脂、步驟(3)得到的彈性體樹脂和步驟(4)得到的助劑，得到待測聚丙烯樣品中各組分的質(zhì)量；

步驟(1)所述芳香族溶劑包括甲苯；

以所述待測聚丙烯樣品的質(zhì)量為1g計(jì)，步驟(1)所述芳香族溶劑的用量為30～50mL；

步驟(3)所述醇類溶劑包括甲醇；

步驟(3)所述第二溶液和醇類溶劑的體積比為1:(3～5)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測方法，其特征在于，所述步驟(1)之前還包括對(duì)待測聚丙烯樣品進(jìn)行預(yù)檢測的步驟。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的定量檢測方法，其特征在于，所述預(yù)檢測的方法包括熱失重分析法、紅外光譜檢測法、差熱分析法或灰分法中的任意一種或至少兩種的組合。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的定量檢測方法，其特征在于，所述灰分法包括將待測聚丙烯樣品稱重、灼燒和再稱重的步驟。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的定量檢測方法，其特征在于，所述灼燒的溫度為800～900℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的定量檢測方法，其特征在于，所述灼燒的時(shí)間為20～40min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測方法，其特征在于，步驟(1)所述待測聚丙烯樣品經(jīng)過液氮粉碎后得到。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測方法，其特征在于，步驟(1)所述混合的時(shí)間為4～8h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測方法，其特征在于，步驟(2)所述冷卻的溫度為-5～0℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測方法，其特征在于，步驟(2)所述冷卻的方法包括將所述第一溶液置于冰水中。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測方法，其特征在于，步驟(2)所述冷卻的時(shí)間為4～5min。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測方法，其特征在于，步驟(3)所述混合的時(shí)間為1～2h。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測方法，其特征在于，步驟(3)所述混合在攪拌的條件下進(jìn)行。

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的定量檢測方法，其特征在于，步驟(3)所述混合在轉(zhuǎn)速為50～70r/min的攪拌條件下進(jìn)行。

15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測方法，其特征在于，步驟(4)所述干燥的溫度為90～110℃。

16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測方法，其特征在于，步驟(4)所述干燥的時(shí)間為2～4h。

17.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測方法，其特征在于，步驟(5)所述稱量之前還包括對(duì)所述灰分、聚丙烯主體樹脂、彈性體樹脂和助劑進(jìn)行成分檢測的步驟。

18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的定量檢測方法，其特征在于，所述成分檢測的方法包括紅外光譜檢測法、熱失重分析法或差熱分析法中的任意一種或至少兩種的組合。

19.根據(jù)權(quán)利要求1所述的定量檢測方法，其特征在于，所述定量檢測方法包括如下步驟：

(1)對(duì)待測聚丙烯樣品進(jìn)行熱失重分析、紅外光譜檢測、差熱分析或灰分法檢測，然后稱重，100～150℃下和芳香族溶劑混合4～8h，過濾，得到灰分和第一溶液；以待測聚丙烯樣品的質(zhì)量為1g計(jì)，所述芳香族溶劑的用量為30～50mL；

(2)將步驟(1)得到的第一溶液置于冰水中冷卻4～5min，過濾，得到聚丙烯主體樹脂和第二溶液；

(3)將步驟(2)得到的第二溶液和醇類溶劑按照體積比為1:(3～5)在轉(zhuǎn)速為50～70r/min的攪拌條件下混合1～2h，過濾，得到彈性體樹脂和第三溶液；

(4)將步驟(3)得到的第三溶液在90～110℃下干燥2～4h，得到助劑；

(5)對(duì)步驟(1)得到的灰分、步驟(2)得到的聚丙烯主體樹脂、步驟(3)得到的彈性體樹脂和步驟(4)得到的助劑進(jìn)行成分檢測并稱重，得到所述聚丙烯樣品中各組分的質(zhì)量。