[發(fā)明專利]超順磁Ag/四氧化三鐵納米球的制備方法

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• 申請日: 2020-11-24
• 公開（公告）號: CN112408495A
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 崔大祥;林琳;鄔淑紅;吳曉燕
• 申請（專利權(quán)）人: 上海納米技術(shù)及應用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B22F1/02;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 上海東亞專利商標代理有限公司 31208
• 代理人: 董梅

本發(fā)明公開了一種超順磁Ag/四氧化三鐵納米球的制備方法，溶劑熱/紫外光還原復合技術(shù)制備負載銀的四氧化三鐵納米顆粒。本發(fā)明制備的超順磁Ag/Fe₃O₄顆粒呈類球形，粒徑較小，分散性較好，且結(jié)晶程度高，每個顆粒都是單晶；具有較好的水溶性、良好的生物相容性、高吸附性、優(yōu)異的催化以及磁學性能，可以應用在磁共振成像、數(shù)據(jù)存儲、藥物和基因靶向、細胞分離以及污水處理等領(lǐng)域，有較為廣闊的應用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米復合材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種超順磁性納米材料的制備方法，特別涉及一種超順磁Ag/四氧化三鐵納米球的制備方法，本發(fā)明涉及一種溶劑熱/紫外光還原復合技術(shù)制備負載銀的四氧化三鐵納米顆粒。

背景技術(shù)

近年來，磁性納米材料在催化，磁流體、生物工程/生物醫(yī)藥、核磁成像、數(shù)據(jù)儲存以及環(huán)境保護等領(lǐng)域引起了研究者的廣泛興趣。由于磁性納米材料的形狀嚴格地依賴于其形貌和尺寸，為實現(xiàn)磁性納米材料的有效應用，人們就需要制備出組分均勻、尺寸和形貌均一及可控的磁性納米材料。此外，磁性納米材料因具有較高的表面能及獨特的磁學性質(zhì)，很容易受到氧化或者發(fā)生團聚失去穩(wěn)定，使得功能受到很大影響。因此，尋求高效的方法穩(wěn)定赫爾保護磁性納米材料是研究者的重要課題。

磁性納米材料的常見的制備方法有共沉淀法、熱分解法、化學還原法、微乳液法、水熱法等。然后，共沉淀法在控制顆粒尺寸方面有大的挑戰(zhàn)；微乳液法無法獲得高產(chǎn)量的磁性納米顆粒；水熱反應是在密閉體系中進行的，通過控制反應條件，可以獲得尺寸分布為幾十納米到100nm的四氧化三鐵納米顆粒。

磁性納米顆粒的穩(wěn)定性對其性能和應用有著重要作用。金屬（Fe、Co、Ni）因其化學性質(zhì)活潑，易被氧化，而磁性納米顆粒具有很高的表面能，因而在空氣中更容易被氧化，因此需要對表面進行保護。

發(fā)明內(nèi)容

為了用工藝較簡單的溶劑熱/紫外光還原技術(shù)制備Ag包覆的Fe₃O₄超順磁納米顆粒，提高磁性納米顆粒的穩(wěn)定性和生物相容性，本發(fā)明目的在于提供一種超順磁性Ag/四氧化三鐵納米球的制備方法。

本發(fā)明目的通過下述方案實現(xiàn)：一種超順磁性Ag/四氧化三鐵納米球的制備方法，其特征在于溶劑熱/紫外光還原復合技術(shù)制備負載銀的四氧化三鐵納米顆粒，具體如下：

（1）以氯化鐵或硝酸鐵、氯化亞鐵或硫酸亞鐵為原料，甘氨酸或L-天冬氨酸為絡合劑，以乙二醇作為溶劑，混合后置于磁力攪拌器上，逐滴加入碳酸鈉溶液，將攪拌后的溶液加入水熱反應釜中；

（2）反應釜放到恒溫鼓風烘箱中，200℃水熱反應；待反應結(jié)束后將反應釜內(nèi)生成的粉末用磁分離法得到產(chǎn)物Fe₃O₄，然后分別用無水乙醇和去離子水交替洗滌多次，然后將洗滌后的粉末放到真空干燥箱中干燥；

(3) 干燥后的粉末加入硝酸銀和氨水，攪拌24h后離心洗滌干燥，樣品在紫外光下還原3h，F(xiàn)e₃O₄表面生成Ag⁰納米顆粒，得到超順磁Ag/ Fe₃O₄納米球。

Fe³⁺、Fe²⁺、絡合劑、乙二醇、碳酸鈉摩爾比為1:(0.5～1):(0.05～0.1): (2～3):（0.005～0.01）；Fe₃O₄：氨水：硝酸銀的摩爾比為1：(2～3)：(0:1～0.3)。

水熱溫度為200℃，水熱時間為15～24h。