[發明專利]一種具有核殼結構的LiGdF4

有效

• 申請號: 202011333391.0
• 申請日: 2020-11-24
• 公開（公告）號: CN112898976B
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發明（設計）人: 王友法;甘琳
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85;C09K11/02
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 彭育

本發明涉及一種具有核殼結構的LiGdFsubgt;4/subgt;晶體及其制備方法，其制備方法包括如下步驟：將LiCFsubgt;3/subgt;COO、Er(CFsubgt;3/subgt;COO)subgt;3/subgt;和Yb(CFsubgt;3/subgt;COO)subgt;3/subgt;混合后蒸干，得到粉末A；將LiCFsubgt;3/subgt;COO、Gd(CFsubgt;3/subgt;COO)subgt;3/subgt;、Er(CFsubgt;3/subgt;COO)subgt;3/subgt;和Yb(CFsubgt;3/subgt;COO)subgt;3/subgt;混合后蒸干，得到粉末B；向粉末A中加入油酸、十八烯，除水除氧，升溫至反應溫度，得到料液A，備用；向粉末B中加入油酸、十八烯，除水除氧，得到溶液B；將溶液B注入到料液A中，保溫反應一段時間，得到溶液C；將溶液C冷卻至室溫，離心、洗滌、干燥，得到LiGdFsubgt;4/subgt;晶體。測試表明，上述LiGdFsubgt;4/subgt;晶體不含斜方晶系GdFsubgt;3/subgt;雜相。

技術領域

本發明涉及轉換發光材料技術領域，尤其涉及一種具有核殼結構的LiGdF₄晶體及其制備方法。

背景技術

上轉換發光材料能將近紅外光轉換為可見光，這種特殊的發光特點使其在顯示技術、激光器、探測傳感、生物標記成像等很多領域都有應用前景

在各種上轉換基質材料中，兼具低聲子能量、高化學穩定性、高折射率和高透明度等優點的氟化物是最為理想的基質材料。其中，關于Gd³⁺的氟化物由于其優異的光磁性能受到格外的關注，NaGdF₄已經成為研究者的首選基質材料之一，而關于Gd³⁺的氟化物中還有很多其他的優良的基質，例如LiGdF₄，不同于NaGdF₄有立方相和六方相兩種相，LiGdF₄只有一個四方相。然而，純四方相的LiGdF₄難以通過濕化學方法直接合成，在制備過程中總是伴隨著斜方晶系的GdF₃的生成，因此也使得LiGdF₄的相關研究受到了很大的限制。

發明內容

針對上述問題，現提供一種具有核殼結構的LiGdF₄晶體及其制備方法，旨在提供一種不含斜方晶系GdF₃雜相的純的四方相的LiGdF₄晶體。

具體技術方案如下：

本發明的第一個方面是提供一種具有核殼結構的LiGdF₄晶體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)、將LiCF₃COO、Er(CF₃COO)₃、Yb(CF₃COO)₃溶液混合后蒸干，得到粉末A；將LiCF₃COO、Gd(CF₃COO)₃、Er(CF₃COO)₃、Yb(CF₃COO)₃溶液混合后蒸干，得到粉末B；

2)、向粉末A中加入油酸、十八烯，隨后對物料進行除水除氧，然后將物料升溫至反應溫度，保溫，得到料液A，備用；向粉末B中加入油酸、十八烯，隨后對物料進行除水除氧，得到溶液B；

3)、將溶液B注入到料液A中，保溫反應一段時間，得到溶液C；

4)、將溶液C冷卻至室溫，離心，將離心分離獲得的固態物洗滌、干燥，即可得到一種具有核殼結構的LiGdF₄晶體。

上述的制備方法，還具有這樣的特征，步驟1)粉末A中Li、Er、Yb的三氟乙酸鹽的摩爾比為2:(1-x):x，其中x為0～0.2。