[發明專利]一種蘇云金桿菌助劑的合成方法及應用

在審

• 申請號: 202011333339.5
• 申請日: 2020-11-24
• 公開（公告）號: CN112390944A
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發明（設計）人: 劉陽生;謝紅燕;朱極;陳宇霞;鄭宏開;展磊
• 申請（專利權）人: 江蘇凱元科技有限公司
• 主分類號: C08G65/338
• 分類號: C08G65/338;C08G65/333;C08G65/327;A01N25/22;A01N25/14;A01N63/23
• 代理公司: 廣州博士科創知識產權代理有限公司 44663
• 代理人: 宋佳

本發明公開了一種蘇云金桿菌助劑的合成方法及應用，包括以下步驟：1)混合：在裝有加熱循環裝置和溫度計及機械攪拌器的四口燒瓶中，加入一定量的三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，溫度控制在40℃，攪拌的同時，加入P₂O₅粉末，之后升溫至50℃，混合攪拌；2)酯化：將混合液攪拌0.5h后，升溫到70℃，保溫反應3?5h；3)水解：加入去離子水，反應0.5h；4)中和：加入三乙醇胺，升溫到75℃，保溫反應1h。本發明提供的合成方法，合成的蘇云金桿菌助劑苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯鹽，具有單雙酯的重復性好的優點，產物中單酯含量高有利于水分散顆粒劑的穩定性；此外，由本發明磷酸酯參與配置的蘇云金桿菌水分散顆粒劑毒力效價高、懸浮率高、分散性好、熱貯后性能穩定。

技術領域

本發明涉及化學合成技術領域，尤其涉及一種蘇云金桿菌助劑的合成方法及應用。

背景技術

作為與化學農藥相互補充的生物農藥，蘇云金桿菌在植物病蟲害防治中發揮重要作用，同時在有機農業中也扮演著重要角色。蘇云金桿菌由于它的選擇性強，對人畜、天敵、植物都非常安全，因此近年來被越來越多的人所認可。目前蘇云金桿菌商品制劑已達100多種，是世界上應用為廣泛、用量、效果的微生物殺蟲劑，因而倍受人們關注。

水分散顆粒劑的特點是：流動性好，易于計量，避免了可濕性粉劑從包裝容器中倒出所帶來的的粉塵污染。

水分散粒劑是由農藥有效成分、各種助劑和填料經混合、粉碎和造粒工藝而制成的一種顆粒狀制劑。用水稀釋時，能迅速崩解、分散形成穩定的懸浮液，供噴霧施用。蘇云金桿菌是經農副產品發酵而成的產物，其中高含糖量是一大難點，會導致顆粒劑粘性強，不易崩解分散，需要合適的分散劑來達到期望效果。

磷酸酯是一類重要的表面活性劑，以磷酸酯系為代表的含磷表面活性劑具有優良的特性。由于磷酸屬于三元酸，所以磷酸酯一般由單磷酸酯、雙磷酸酯以及少量磷酸組成。磷酸酯類表面活性劑性能接近天然磷脂，易生物降解，刺激性低于一般烷基磺酸鹽和烷基硫酸鹽類陰離子表面活性劑，其中，雙酯具有良好的平滑性以及親油性，單酯具有較強的親水能力和發泡能力。這種單、雙酯在應用性能上的差異以及取代基團的不同，決定了不同單、雙酯比例的磷酸酯產品具有不同的功能。

蘇云金桿菌水分散粒劑常用分散劑包括木質素磺酸鹽和萘磺酸鈉甲醛縮合物。木質素磺酸鹽在水中溶解最快，有利于顆粒的崩解，但其分散持久性能差。萘磺酸鈉甲醛縮合物的分散性能較強，但受潮后分散性能會下降。而苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯鹽作為陰離子表面活性劑，是含磷表面活性劑的一類，具有優良的分散作用，其用作蘇云金桿菌水分散粒劑分散劑，分散性極強、穩定性好。

發明內容

本發明的目的在于提供一種蘇云金桿菌助劑的合成方法及應用，以解決上述背景技術中提出的技術問題。

為解決上述技術問題，本發明提供如下技術方案：一種蘇云金桿菌助劑的合成方法，包括以下步驟：

S1：混合：在裝有加熱循環裝置和溫度計及機械攪拌器的四口燒瓶中，加入一定量的三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，溫度控制在40℃，攪拌的同時，加入P₂O₅粉末，之后升溫至50℃，混合攪拌；

S2：酯化：將混合液攪拌0.5h后，升溫到70℃，保溫反應3-5h；

S3：水解：加入去離子水，反應0.5h；

S4：中和：加入三乙醇胺，升溫到75℃，保溫反應1h。

作為本發明技術方案的進一步改進，所述步驟S1中P₂O₅與三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的物質的量之比為任意比。

作為本發明技術方案的進一步改進，所述步驟S1中P₂O₅與三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的物質的量之比為1:2-4。