[發明專利]一種牛磺酸母液脫色除雜的方法

有效

• 申請號: 202011332965.2
• 申請日: 2020-11-25
• 公開（公告）號: CN112574074B
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 藺海政;姜慶梅;桂振友;張永振
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C303/44
• 分類號: C07C303/44;C07C309/14;B01J23/745;B01J37/08;B01J37/02
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本發明提供一種牛磺酸母液脫色除雜的方法，具體涉及環氧乙烷法制備牛磺酸工藝中結晶母液的除雜脫色方法，解決了母液中雜質聚集難以去除和母液色號過高的難題。包括以下步驟：(1)對結晶后的母液進行通氨至飽和脫除硫酸鹽等雜質后，通過改性的多層復合納濾膜對脫氨后的母液進行膜濃縮過濾，進一步脫除雜質降低色號；(2)通過催化劑對膜過濾母液中顯色雜質進行充分氧化，后加入一定量的強堿促使金屬離子形成沉淀，充分反應后對母液進行過濾，最終達到母液除雜脫色的目的。

技術領域

本發明屬于藥物制備領域，具體涉環氧乙烷法合成牛磺酸過程中，結晶母液的脫色除雜方法。

背景技術

牛磺酸又名2-氨基乙磺酸，是一種含硫的非蛋白質氨基酸。廣泛存在于組織細胞，在腦內含量豐富。具有促進神經系統的生長發育和細胞分化、防止心血管疾病、影響脂類吸收提高免疫力、維持正常的生殖需求等功能；因此被廣泛應用于醫療、保健、食品等方面，且市場前景良好。

目前人工合成牛磺酸的工藝已較為成熟，主要的合成方法有乙醇胺法和環氧乙烷法。其中環氧乙烷法較乙醇胺法更環保且產品質量更優，所以環氧乙烷法合成牛磺酸的工藝應用更為廣泛，但是環氧乙烷法合成牛磺酸過程中，需要經過多次結晶后對母液進行套用才可實現穩定的收率。環氧乙烷法中，多次結晶后，結晶母液色號很高，且第一步加成反應時，環氧乙烷與反應液中的水反應生成乙二醇和聚乙二醇后期會在母液中大量聚集，且在中和結晶后會生成大量硫酸鹽，因硫酸鹽在水溶液中溶解度很高，所以在后續結晶過程中很難徹底脫除，較高的色號和大量雜質的積累嚴重影響了產品的品質和母液套用。

公開專利CN 110483342 A提出一種對結晶母液除雜的工藝，該專利雖然可以對母液中的硫酸鹽和部分雜質實驗脫除，但是對母液回收并不徹底，而且硅膠柱吸附需要大量淋洗液，硅膠柱極易污染，母液色號問題也并沒有得到實質性解決。我們團隊針對結晶母液存在的問題采用活性炭脫色，硅藻土過濾等大量常規方法后，無論是色號問題還是雜質積累題也都沒有實質性進展。在經過大量實驗驗證后，終于摸索出一套結晶母液脫色除雜的方法，可以解決母液中雜質積累和色號過高的問題。

發明內容

本發明提供一種牛磺酸母液脫色除雜的方法，解決母液中雜質積累、色號過高等工藝難題。

本發明為達到其目的，采用的技術方案如下：

一種牛磺酸母液脫色除雜的方法，包括如下步驟：

1)對結晶后母液進行通氨至飽和后脫除硫酸鹽等(包含硫酸鈉和亞硫酸鈉)雜質后再脫除氨，通過改性復合納濾膜對脫氨后的母液進行膜濃縮過濾，進一步脫除雜質降低色號；

2)通過催化劑對過濾后母液中顯色基團和雜質進行充分氧化，后加入過量的強堿，充分反應后對母液進行過濾，最終達到母液除雜脫色的目的。

本發明中，步驟1)中可適用的結晶后母液為初次或者多次結晶后的母液；通液氨或氨氣至飽和,其目的在于將母液的硫酸鹽和亞硫酸鹽等雜質進行析出脫除。

本發明中，步驟1)中，所述的復合納濾膜為高鐵酸鈉改性的聚醚砜納濾膜(PES)或高鐵酸鈉改性的聚砜(PS)納濾膜,優選為高鐵酸鈉改性的聚醚砜納濾膜(PES)。

步驟1)中，所述復合膜壓合層數為3層-10層，優選為：5層-8層。

所述膜過濾的壓力和溫度為：0.1Mpa-0.8Mpa，0℃-60℃，優選為：0.3Mpa-0.6MPa，30℃-50℃。

步驟1)中脫氨是將通氨后的母液加入到旋蒸儀中，升溫至40℃-90℃，真空度70-90kpa，將氨氣脫除。