[發(fā)明專利]Cr3+

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011331878.5
• 申請日: 2020-11-24
• 公開（公告）號(hào): CN112322290B
• 公開（公告）日: 2021-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉泉林;蔡昊;劉天瑤;宋振
• 申請（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/78
• 分類號(hào): C09K11/78;C09K11/68;C09K11/66
• 代理公司: 北京市廣友專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種Cr³⁺摻雜的鋰鎂基鍺酸鹽超寬帶近紅外發(fā)光材料，其特征在于其化學(xué)通式為：LiMg₂M_1-xGe₂O₈:x％Cr³⁺，其中0.01≤x≤20，M為Sc,In中的一種或者兩種；其晶體結(jié)構(gòu)屬于正交晶系。

2.如權(quán)利要求1所述的Cr³⁺摻雜的鋰鎂基鍺酸鹽超寬帶近紅外發(fā)光材料，其特征在于材料有3個(gè)激發(fā)峰，分別位于250-360nm、360-560nm和560-900nm，其發(fā)射波長范圍為850-1400nm，同時(shí)被藍(lán)光和紅光激發(fā)產(chǎn)生超寬帶的近紅外發(fā)射，發(fā)射半高寬為290-310nm。

3.如權(quán)利要求1所述的Cr³⁺摻雜的鋰鎂基鍺酸鹽超寬帶近紅外發(fā)光材料，其特征在于該材料發(fā)射波長同時(shí)覆蓋生物光學(xué)第一650-950nm和第二1000-1350nm窗口。

4.一種如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的Cr³⁺摻雜的鋰鎂基鍺酸鹽超寬帶近紅外發(fā)光材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)稱量物料：按照無機(jī)化合物通式LiMg₂M_1-xGe₂O₈:x％Cr³⁺的化學(xué)計(jì)量比，0.01≤x≤20，M為Sc,In中的一種或者兩種，依次稱量高純度Li₂CO₃,MgO,Sc₂O₃,In₂O₃,GeO₂以及Cr₂O₃,稱取適量助熔劑；

2)將步驟1)稱量所得到的粉體置于瑪瑙研缽中，加入適量酒精進(jìn)行研磨，研磨時(shí)間為20-40分鐘，待其干燥將附著于研缽壁上的粉體刮下，干磨10-30分鐘，然后置于高溫氧化鋁坩堝中；

3)將高溫氧化鋁坩堝置于箱式爐并設(shè)定程序進(jìn)行預(yù)燒，以5-10℃/分鐘的升溫速度加熱至900℃，保溫2-6小時(shí)，隨爐冷卻至室溫，將樣品重新研磨成粉末；

4)將步驟3)研磨后的粉末再次轉(zhuǎn)移到高溫氧化鋁坩堝中，并置于箱式爐中，升溫至1100℃～1300℃，在高溫條件下保溫煅燒3-10小時(shí)，再以5-10℃/分鐘的降溫速度冷卻至800℃，之后隨爐冷卻至室溫；

5)將冷卻得到的塊狀材料研磨成粉體，依據(jù)合成樣品的質(zhì)量進(jìn)行二次或三次燒結(jié)；

6)進(jìn)行后處理工藝，分級(jí)去除雜質(zhì)。

5.如權(quán)利要求4所述的Cr³⁺摻雜的鋰鎂基鍺酸鹽超寬帶近紅外發(fā)光材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中，助熔劑為堿金屬鹵化物、堿土金屬鹵化物，B₂O₃，H₃BO₃中的至少一種；相對于原料的總重量，助熔劑的用量為1-5wt％。

6.如權(quán)利要求4所述的Cr³⁺摻雜的鋰鎂基鍺酸鹽超寬帶近紅外發(fā)光材料的制備方法，其特征在于：所述步驟6)中，除雜過程包括酸洗、堿洗或水洗；后處理過程包括破碎、氣流粉碎、除雜、烘干、分級(jí)；分級(jí)過程采用沉陣法、篩分法、水力分級(jí)和氣流分級(jí)中至少一種。

7.按照權(quán)利要求4所述制備方法制備的Cr³⁺摻雜的鋰鎂基鍺酸鹽超寬帶近紅外發(fā)光材料配合藍(lán)光和紅光LED芯片，用于制備新型發(fā)光器件。

8.按照權(quán)利要求4所述制備方法制備的Cr³⁺摻雜的鋰鎂基鍺酸鹽超寬帶近紅外發(fā)光材料配合有機(jī)材料、陶瓷或玻璃，用于制備發(fā)射波長范圍為850-1400nm的新型發(fā)光材料，用于生物標(biāo)記、夜視成像、無損檢測多個(gè)領(lǐng)域。