[發明專利]一種高熱穩定性的ZnO改性環氧樹脂的制備方法

在審

• 申請號: 202011331725.0
• 申請日: 2020-11-24
• 公開（公告）號: CN112321992A
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 王順方
• 申請（專利權）人: 王順方
• 主分類號: C08L63/02
• 分類號: C08L63/02;C08K9/04;C08K3/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及環氧樹脂技術領域，且公開了一種高熱穩定性的ZnO改性環氧樹脂，ZnO與偏苯三酸酐反應，得到羧基化ZnO，再與巰基乙胺反應，得到巰基化ZnO，與環氧樹脂反應，使的ZnO與環氧樹脂接枝，減少了ZnO的團聚，提高了環氧樹脂的剛度和強度，同時吸收大量的變形功，阻止和鈍化裂紋在環氧樹脂基體中的擴展，且可以有效轉移應力，阻止裂紋在環氧樹脂基體中擴展形成破壞性的裂縫，提高了環氧樹脂的韌性，同時ZnO限制了環氧樹脂分子鏈的運動，當環氧樹脂受熱時，納米ZnO在環氧樹脂表面形成保護層，阻止環氧樹脂熱分解，提高了環氧樹脂的玻璃化轉變溫度和分解溫度，賦予了環氧樹脂優異的力學性能和熱穩定性。

技術領域

本發明涉及環氧樹脂技術領域，具體為一種高熱穩定性的ZnO改性環氧樹脂的制備方法。

背景技術

在眾多熱固性樹脂中，環氧樹脂占有重要的地位，其具有較好的介電性能、優異的粘結性能等優點，在先進復合材料、涂料、膠黏劑等領域應用廣泛，但是其力學性能不好、熱穩定性較差，使得環氧樹脂在使用過程中，性能逐漸下降，進而降低其使用壽命，需要對其進行化學改性，以提高環氧樹脂的力學性能和熱穩定性等性能。

目前，改性環氧樹脂的方式有改進固化劑、添加無機納米粒子等方式，其中添加碳納米管、Cu₂O、ZnO等，可以有效改善環氧樹脂的力學性能和熱穩定性，其中，納米ZnO具有優異的剛性、結構穩定性和局部離子效應，與環氧樹脂復合，可以改善環氧樹脂的力學性能和熱穩定性，在改性環氧樹脂領域應用前景廣闊，但是納米ZnO在環氧樹脂基體中的界面相容性較差，容易團聚，使得改性環氧樹脂的性能較差。

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種高熱穩定性的ZnO改性環氧樹脂的制備方法，解決了環氧樹脂的力學性能和熱穩定性較差的問題。

(二)技術方案

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種高熱穩定性的ZnO改性環氧樹脂，所述高熱穩定性的ZnO改性環氧樹脂制備方法如下：

(1)向反應瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、納米ZnO，置于攪拌裝置中分散均勻，加入偏苯三酸酐、催化劑二月桂酸二丁基錫，在氮氣氛圍中100-140℃下攪拌回流反應6-12h，離心，用N,N-二甲基甲酰胺洗滌干凈并干燥，得到羧基化ZnO；

(2)向反應瓶中加入溶劑四氫呋喃、巰基乙胺、催化劑二環己基碳二亞胺、羧基化ZnO，攪拌反應24-48h，過濾，用甲醇洗滌干凈并干燥，得到巰基化ZnO；

(3)向反應瓶中加入向去離子水、環氧樹脂E51、催化劑1,8-雙二甲氨基萘，攪拌均勻，加入巰基化ZnO，攪拌均勻，置于轉矩流變儀中，在200-280℃下反應1-2h，冷卻，將預聚體用三乙胺中和，加入去離子水進行高速乳化，減壓蒸餾，倒入玻璃模板，固化成膜，得到高熱穩定性的ZnO改性環氧樹脂。

優選的，所述步驟(1)中攪拌裝置包括主體，主體的底部活動連接有電機，電機的頂部活動連接有連接塊，連接塊的頂部活動連接有齒輪一，齒輪一的左側活動連接有齒輪二，齒輪二的頂部活動連接有磁鐵，主體的中間活動連接有隔板，隔板的頂部活動連接有燒杯。

優選的，所述步驟(1)中納米ZnO、偏苯三酸酐、二月桂酸二丁基錫的質量比為100:10-30:0.05-0.1。

優選的，所述步驟(2)中巰基乙胺、二環己基碳二亞胺、羧基化ZnO的質量比為180-300:50-80:100。

優選的，所述步驟(3)中環氧樹脂E51、1,8-雙二甲氨基萘、巰基化ZnO的質量比為100:0.4-0.8:0.5-1.2。

(三)有益的技術效果

與現有技術相比，本發明具備以下有益的技術效果：