[發(fā)明專利]一種香茅醛肟的合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011331115.0
• 申請(qǐng)日: 2020-11-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112358417A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉曉濤;周振;辛凡;陳偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇宏邦化工科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C249/08
• 分類號(hào): C07C249/08;C07C249/14;C07C251/40
• 代理公司: 淮安市科文知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 32223
• 代理人: 姜華

本發(fā)明公開(kāi)了一種香茅醛肟的合成方法，包括以下步驟：將香茅醛與羥胺溶液混合均勻，攪拌下滴加堿液，反應(yīng)得到香茅醛肟，反應(yīng)結(jié)束后，靜置分層，有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌、無(wú)水硫酸鈉干燥后，真空蒸餾得到香茅醛肟成品。本發(fā)明的合成在室溫下進(jìn)行，無(wú)需加熱，反應(yīng)過(guò)程中不需要控制反應(yīng)液的pH值，反應(yīng)收率高，產(chǎn)品純度好；本發(fā)明不使用有機(jī)溶劑，以水為反應(yīng)介質(zhì)，對(duì)環(huán)境溫和友好，反應(yīng)條件溫和，副反應(yīng)少，工藝簡(jiǎn)單易操作，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種醫(yī)藥及香料中間體的合成，具體涉及一種香茅醛肟的合成方法。

背景技術(shù)

香茅醛肟可經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的脫水反應(yīng)合成香茅腈；還可以與鹵代烷反應(yīng)合成香茅醛肟烷基醚，后者具有良好的殺蟲(chóng)和抗菌作用。

唐健.香茅腈合成及其應(yīng)用[J].遼寧化工.2007.36（11）：758-760報(bào)道了先用10%碳酸鈉溶液將鹽酸羥胺溶液中和至pH值為6，將溫度嚴(yán)格控制在40℃，然后再同時(shí)滴加檸檬桉油和10%碳酸鈉溶液并保持反應(yīng)混合物的pH值在6.5～7.0之間制得香茅醛肟，反應(yīng)需要嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)液pH，且香茅醛肟收率較低。楊建奎.香茅醛的合成研究[D].廣西：廣西師范大學(xué),2000.報(bào)道了一種在緩沖溶液中香茅醛與羥胺肟化生成香茅醛肟的方法和一種先預(yù)制羥胺醇溶液然后再與香茅醛反應(yīng)生成香茅醛肟的方法，收率分別為89.7%和89.5%，該方法需要用磷酸鹽緩沖溶液或者乙醇為反應(yīng)介質(zhì)，并且收率較低。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種香茅醛肟的合成方法，該方法無(wú)需加熱，在室溫下即可反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中無(wú)需控制反應(yīng)液的pH值，反應(yīng)收率高，產(chǎn)品純度好，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種香茅醛肟的合成方法，包括以下步驟：將香茅醛與羥胺溶液混合均勻，攪拌下滴加堿液，反應(yīng)得到香茅醛肟，反應(yīng)結(jié)束后，靜置分層，有機(jī)層用飽和食鹽水洗滌、無(wú)水硫酸鈉干燥后，真空蒸餾得到香茅醛肟成品。

本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)方案為：

所述羥胺溶液的用量以羥胺的摩爾量計(jì)，所述堿液用量以堿的摩爾量計(jì)，所述香茅醛、羥胺以及堿的摩爾比為1:0.3~0.6:0.8~1.2。

優(yōu)選的，所述香茅醛、羥胺以及堿的摩爾比為1:0.5~0.6:1.1~1.2。

進(jìn)一步的，所述羥胺溶液為硫酸羥胺水溶液或鹽酸羥胺水溶液。

優(yōu)選的，所述羥胺溶液為質(zhì)量濃度為30%~40%的硫酸羥胺水溶液。

進(jìn)一步的，所述堿液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液。

優(yōu)選的，所述堿液為質(zhì)量濃度為20%~60%的氫氧化鈉水溶液。

更優(yōu)選的，所述氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量濃度為30%~40%。

進(jìn)一步的，所述反應(yīng)在室溫下進(jìn)行，所述堿液滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)40min~80min。

優(yōu)選的，所述反應(yīng)的溫度為20℃~30℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

本發(fā)明以香茅醛與羥胺溶液為原料，滴加堿液，羥胺作為親核試劑與香茅醛上的羰基發(fā)生親核加成。首先羥胺帶孤對(duì)電子的氮原子進(jìn)攻香茅醛的羰基碳，而羰基碳上的電子向氧遷移使氧呈負(fù)電性，原羥胺上的氫轉(zhuǎn)移到羰基氧上形成羥基，而后發(fā)生消去反應(yīng)脫水得到香茅醛肟，本發(fā)明的合成在室溫下進(jìn)行，無(wú)需加熱，反應(yīng)過(guò)程中不需要可以控制反應(yīng)液的pH值，反應(yīng)收率高，產(chǎn)品純度好；

本發(fā)明不使用有機(jī)溶劑，以水為反應(yīng)介質(zhì)，對(duì)環(huán)境溫和友好，反應(yīng)條件溫和，副反應(yīng)少，工藝簡(jiǎn)單易操作，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說(shuō)明