[發明專利]一種水楊酸甲酯的合成方法

在審

• 申請號: 202011331114.6
• 申請日: 2020-11-24
• 公開（公告）號: CN112341335A
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 陳文抗;楊麗;謝雨
• 申請（專利權）人: 江蘇宏邦化工科技有限公司
• 主分類號: C07C67/10
• 分類號: C07C67/10;C07C69/84
• 代理公司: 淮安市科文知識產權事務所 32223
• 代理人: 姜華

1.一種水楊酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，將片堿、水、苯酚按比例依次投入壓力釜中，加熱攪拌反應，反應結束后，負壓脫去部分水，再用甲苯將水帶盡，得苯酚鈉的甲苯懸浮液；

步驟二，向步驟一得到的苯酚鈉的甲苯懸浮液中持續通入氣化后的二氧化碳氣體進行羧化反應，當釜壓不再下降，停止通二氧化碳，保壓反應，反應結束，降溫，氮氣置換，得水楊酸鈉的甲苯懸浮液；

步驟三，向步驟二得到的水楊酸鈉的甲苯懸浮液中加入適量的相轉移催化劑，然后持續通入氣化后的氯甲烷氣體進行反應，當釜壓不再下降，停止通氯甲烷，保壓反應，反應結束后，降溫，氮氣置換，濾去催化劑和反應產生的氯化鈉，得含甲苯溶劑的水楊酸甲酯粗品；

步驟四，步驟三得到的水楊酸甲酯粗品經中和洗滌、常壓回收甲苯溶劑后，減壓精餾得水楊酸甲酯成品。

2.根據權利要求1所述的一種水楊酸甲酯的合成方法，其特征在于：步驟一中，所述苯酚與片堿的摩爾比為1：1.1～1.3，所述片堿與水的質量比為1：2～4，所述片堿純度為98%以上，所述甲苯用量為苯酚質量的5～6倍。

3.根據權利要求1所述的一種水楊酸甲酯的合成方法，其特征在于：步驟一中，所述反應的溫度為80℃～90℃，時間為2～3小時。

4.根據權利要求1所述的一種水楊酸甲酯的合成方法，其特征在于：步驟二中，所述羧化反應的溫度為140℃～150℃，壓力為0.6Mpa～0.8Mpa，所述保壓時間為40min～80min。

5.根據權利要求1所述的一種水楊酸甲酯的合成方法，其特征在于：步驟三中，所述相轉移催化劑為季銨鹽。

6.根據權利要求5所述的一種水楊酸甲酯的合成方法，其特征在于：所述相轉移催化劑為芐基三乙基氯化銨、芐基三乙基溴化銨或四丁基氯化銨。

7.根據權利要求1所述的一種水楊酸甲酯的合成方法，其特征在于：步驟三中，所述相轉移催化劑用量為苯酚質量的3%～5%。

8.根據權利要求1所述的一種水楊酸甲酯的合成方法，其特征在于：步驟三中，所述反應的溫度為80℃～90℃，壓力為0.4Mpa～0.6Mpa。

9.根據權利要求1所述的一種水楊酸甲酯的合成方法，其特征在于：步驟一中減壓脫去的水重復使用，步驟四中減壓回收的甲苯重復使用。