[發明專利]一種二氟磷酸鋰的催化制備方法

在審

• 申請號: 202011328986.7
• 申請日: 2020-11-24
• 公開（公告）號: CN112320783A
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 段賓;張武軍;耿夢湍;李金波;周陽;朱永霞;李亞楠;張雙杰;王如意;孫前程;劉慧琳;閆春生
• 申請（專利權）人: 多氟多化工股份有限公司
• 主分類號: C01B25/455
• 分類號: C01B25/455;H01M10/0525;H01M10/0567;H01M10/42
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 張雪嬌

1.一種二氟磷酸鋰的催化制備方法，其特征在于，包括：

將六氟磷酸鋰與碳酸鋰在有機溶劑中混合，加熱反應，得到二氟磷酸鋰；混合后體系中HF的質量為六氟磷酸鋰質量的0.005％～0.2％。

2.根據權利要求1所述的催化制備方法，其特征在于，所述混合后體系中的HF由六氟磷酸鋰、碳酸鋰與有機溶劑中的一種或多種提供和/或加入無水HF。

3.根據權利要求1所述的催化制備方法，其特征在于，所述六氟磷酸鋰與碳酸鋰的摩爾比為1：(1～1.7)。

4.根據權利要求1所述的催化制備方法，其特征在于，所述有機溶劑選自四氫呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二甲乙酯、碳酸二乙酯、丙酮與乙腈中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的催化制備方法，其特征在于，所述加熱反應的溫度為40℃～100℃；所述加熱反應的時間為0.5～1.5h。

6.根據權利要求1所述的催化制備方法，其特征在于，所述加熱反應后，經冷卻、過濾、進行第一次濃縮結晶，得到二氟磷酸鋰粗品；

將所述二氟磷酸鋰粗品與第二有機溶劑混合溶解后，進行第二次濃縮結晶，得到二氟磷酸鋰。

7.根據權利要求6所述的催化制備方法，其特征在于，所述第一次濃縮結晶與第二濃縮結晶為減壓濃縮；所述減壓濃縮的溫度不超過65℃。

8.根據權利要求6所述的催化制備方法，其特征在于，所述第二有機溶劑選自乙二醇二甲醚、乙醇、正丙醇、乙酸乙酯、乙酸丙酯、碳酸二甲酯、丙酮與乙腈中的一種或多種。

9.根據權利要求6所述的催化制備方法，其特征在于，所述第二有機溶劑的水分含量小于60ppm。

10.根據權利要求6所述的催化制備方法，其特征在于，第二次濃縮結晶后，干燥，得到二氟磷酸鋰；所述干燥的溫度為80℃～150℃。