[發(fā)明專利]一種生物基高性能水性聚氨酯樹脂的制備方法及其產(chǎn)品

有效

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• 申請日: 2020-11-24
• 公開（公告）號: CN112430308B
• 公開（公告）日: 2021-12-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 申儒林;龍明俊;唐俊濤;馮學斌;喻桂朋;雷陳棟;龔艷玲
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學;株洲時代新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C08G18/75
• 分類號: C08G18/75;C08G18/76;C08G18/36;C08G18/34;C08G18/38;C08G18/12;C09D175/14;C09J175/14;D06N3/14;D06M15/564;C14C11/00
• 代理公司: 長沙永星專利商標事務所(普通合伙) 43001
• 代理人: 周詠;林毓俊

1.一種生物基高性能水性聚氨酯樹脂的制備方法，包括以下步驟：

1）聚氨酯預聚物的制備：將生物基多元醇，內(nèi)乳化劑，與二元異氰酸酯放入三口燒瓶中混合，加入催化劑，在設(shè)定溫度和攪拌速度下，進行反應，得到聚氨酯預聚物；

2）生物基高性能水性聚氨酯樹脂的制備：向步驟1）中的聚氨酯預聚物中加入生物基小分子擴鏈劑，進行擴鏈反應，反應結(jié)束后，加入中和劑繼續(xù)進行攪拌，然后向反應液中滴加去離子水進行乳化，得到生物基高性能水性聚氨酯樹脂；

所述步驟1）中，生物基多元醇為蓖麻油，所述的生物基多元醇的羥基值為 162-168 mgKOH/g；二元異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、二甲基甲烷二異氰酸酯中的任意一種；內(nèi)乳化劑為二羥甲基丙酸、二羥甲基丁酸、2,5-二羥基苯甲酸及咖啡酸的任意一種；所述的生物基多元醇、內(nèi)乳化劑、二元異氰酸酯和催化劑的質(zhì)量比為(33~46):(8~10):(25~36):(1~2)；

所述步驟2）中：生物基小分子擴鏈劑為環(huán)二肽；所述的環(huán)二肽的制備方法，包括以下步驟：將上游生物基材料加入到溶劑中，排出空氣后，通入氮氣，在磁力攪拌和設(shè)定溫度下，進行反應，反應結(jié)束后，對反應液進行抽濾，產(chǎn)物經(jīng)過洗滌后，在乙醇中進行重結(jié)晶，得到環(huán)二肽。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生物基高性能水性聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中，催化劑為有機錫類催化劑，叔胺基類催化劑的一種；設(shè)定溫度為78~85 ℃，攪拌為機械攪拌，反應攪拌速度為180~250 r/min，反應時間為3~4h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生物基高性能水性聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟2）中，生物基小分子擴鏈劑與生物基多元醇的質(zhì)量比為(2~6): (33~46)；擴鏈反應時間為1.5~2.5h；中和劑為三乙胺、三乙醇胺，N-甲基二乙醇胺，氨水，碳酸氫鈉，碳酸鈉中的一種；中和劑、去離子水與生物基多元醇的質(zhì)量比(6~8):150:(33~46)；中和時間為20~40min，乳化攪拌轉(zhuǎn)速為1100~1300 r/min，乳化時間為20~40min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生物基高性能水性聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于，所述的上游生物基材料為酪氨酸、色氨酸、絲氨酸、蘇氨酸、半胱氨酸、天冬氨酸、谷氨酰胺、賴氨酸、精氨酸、組氨酸中的一種；溶劑為乙二醇；上游生物基材料在溶劑中的濃度為(0.5~1.5):10g/mL；設(shè)定溫度為190~210℃，反應時間為18~22h，然后采用乙二醇與乙醇進行混合洗滌，抽濾，得到淡黃色固體，然后在乙醇中重結(jié)晶。

5.根據(jù)權(quán)利要求1~4中任意一項所述的制備方法制備得到生物基高性能水性聚氨酯樹脂。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生物基高性能水性聚氨酯樹脂，其特征在于，所述的生物基高性能水性聚氨酯樹脂的固含量在50%以上。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的生物基高性能水性聚氨酯樹脂在涂料、膠粘劑、織物涂層與整理劑、皮革合成革涂飾劑中的應用。