[發明專利]天然苯甲醛的綠色合成方法有效
| 申請號： | 202011328169.1 | 申請日： | 2020-11-24 |
| 公開（公告）號： | CN112225653B | 公開（公告）日： | 2022-06-21 |
| 發明（設計）人： | 何磊;劉曉濤;陳文昌;楊麗 | 申請（專利權）人： | 江蘇宏邦化工科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C45/40 | 分類號： | C07C45/40;C07C47/54;B01J23/22 |
| 代理公司： | 淮安市科文知識產權事務所 32223 | 代理人： | 姜華 |
| 地址： | 223200 江蘇省淮安*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 天然 甲醛 綠色 合成 方法 | ||
1.天然苯甲醛的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
在天然肉桂醛中加入V2O5/TiO2催化劑，再加入乙酸乙酯，冷卻下通入臭氧開始反應，用氣相色譜跟蹤反應進程，當反應結束后，加入亞硫酸氫鈉除去過氧值，減壓蒸餾分離得到天然苯甲醛；
所述V2O5/TiO2催化劑通過以下方法制得：配制偏釩酸銨和草酸的混合溶液，在溶液中再加入TiO2載體浸漬，將浸漬后的載體干燥、焙燒后得到V2O5/TiO2催化劑。
2.根據權利要求1所述的天然苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述天然肉桂醛與所述V2O5/TiO2催化劑的重量比為5～2 : 1，所述天然肉桂醛與所述乙酸乙酯的重量比為2～0.7 :1。
3.根據權利要求1所述的天然苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述臭氧流量保持在0.35～0.7 L/min。
4.根據權利要求1所述的天然苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述反應的溫度為-15～5 ℃。
5.根據權利要求1所述的天然苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述混合溶液中偏釩酸銨的質量濃度為0.45%~0.65%，所述混合溶液中草酸的質量濃度為0.8%~1%，所述TiO2載體與所述混合溶液的質量比為1:1~1.5。
6.根據權利要求1所述的天然苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述浸漬的溫度為10℃~30℃，時間為1h~3h；所述干燥的溫度為100℃~120℃，時間為10h~14h；所述焙燒的溫度為350℃~450℃，時間為4h~8h。
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