[發(fā)明專利]一種鈣銪氮化物固溶體粉末及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011326175.3
• 申請日: 2020-11-24
• 公開（公告）號: CN112408455A
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 申晉隴;周宏亮;張尚虎;張軒榮
• 申請（專利權(quán)）人: 蘭州冉華實(shí)德新材料有限公司
• 主分類號: C01F17/30
• 分類號: C01F17/30;C01F17/10;C01B21/06
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本發(fā)明公開了一種鈣銪氮化物固溶體粉末及其制備方法，所述鈣銪氮化物固溶體粉末由鈣銪氮化物固溶體粉碎制成，所述鈣銪氮化物固溶體的化學(xué)通式為(Ca_1?xEu_x)₃N₂；其中，0＜x≤0.025。其制備方法包括以下步驟：S1、稱取金屬鈣Ca、金屬銪Eu，將其真空熔煉爐內(nèi)，抽真空洗爐后通入氬氣作為保護(hù)氣體，熔融后澆筑于鑄錠模具中，獲得合金鑄錠；S2、將合金鑄錠進(jìn)行表面清理后，置于氫破碎爐中，通入氫氣并加熱，使合金鑄錠破碎，然后加熱脫氫，獲得合金粗粉末；S3、將氫破碎爐的溫度降低至300℃以下，在氫破碎爐中通入氮?dú)獠⒅鸩缴郎刂?60℃保溫180min，然后升溫至610℃保溫300min，獲得鈣銪氮化物固溶體粉末。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鈣銪氮化物固溶體粉末及其制備方法。

背景技術(shù)

目前，隨著新材料技術(shù)的發(fā)展，具有可控成分結(jié)構(gòu)性的鈣銪氮化物固溶體粉體逐漸在行業(yè)內(nèi)興盛起來，展現(xiàn)出了良好的市場前景，鈣銪氮化物固溶體可使用在LED熒光粉、陶瓷顏料等領(lǐng)域的原材料。

金屬鈣與氮?dú)夥磻?yīng)在360℃的溫度下就開始了，但重量的增加是小幅度的，等到后期反應(yīng)就會(huì)停止，這是因?yàn)榉磻?yīng)生成一層N-Ca膜使得反應(yīng)難以進(jìn)行，即便是在650℃保溫50小時(shí)以上，反應(yīng)也難以進(jìn)行，并且要通入大量的氮?dú)鈿饬鳌＿@時(shí)如果氮?dú)庵袏A帶少量的雜質(zhì)氣體如：水分、二氧化碳、氧氣等都會(huì)被高溫下的金屬全部吸收，最后得到的產(chǎn)物氧含量也會(huì)很高，并且要反應(yīng)完全反應(yīng)時(shí)間需要持續(xù)100小時(shí)以上；因此，現(xiàn)有技術(shù)中的制備方法獲得的產(chǎn)品純度不高，耗時(shí)較長，同時(shí)需要耗費(fèi)大量氮?dú)猓瑹o法達(dá)到生產(chǎn)需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是針對上述問題，提供一種無需添加任何添加劑，操作簡便，純度更高，合成效率更高，氫氣、氮?dú)庥昧可伲a(chǎn)效率更高，工藝操控更加簡單，氫化、氮化時(shí)間短，能耗少，生產(chǎn)周期短的鈣銪氮化物固溶體粉末及其制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種鈣銪氮化物固溶體粉末，由鈣銪氮化物固溶體粉碎制成，所述鈣銪氮化物固溶體的化學(xué)通式為(Ca_1-xEu_x)₃N₂；其中，0＜x≤0.025。

一種鈣銪氮化物固溶體粉末的制備方法，包括以下步驟：

S1、稱取純度≥99.99％的金屬鈣Ca、純度≥99.99％的金屬銪Eu，將其一同置于氧化鋁坩堝的真空熔煉爐內(nèi)，抽真空洗爐后通入氬氣作為保護(hù)氣體，并在750～820℃熔融后澆筑于鑄錠模具中，獲得合金鑄錠；

S2、將步驟S1獲得的合金鑄錠進(jìn)行表面清理后，置于氫破碎爐中，用氬氣洗爐，通入純度≥99.99％的氫氣并加熱至220～360℃，使合金鑄錠破碎，然后抽真空，加熱至580℃脫氫，獲得合金粗粉末；

S3、將氫破碎爐的溫度降低至300℃以下，在氫破碎爐中通入由純度≥99.999％的液氮汽化獲得的氮?dú)獠⒅鸩缴郎刂?60℃保溫180min，然后升溫至610℃保溫300min，獲得鈣銪氮化物固溶體粉末。

進(jìn)一步的，所述步驟S1中，所述抽真空洗爐時(shí)洗爐三次。

進(jìn)一步的，所述步驟S2中，所述進(jìn)行合金鑄錠表面清理主要用于把合金鑄錠表面的氧化層和熔煉過程中產(chǎn)生的造渣雜質(zhì)去除，然后通過對合金鑄錠表面進(jìn)行拋光使其表面殘留的氧化層徹底去除。

進(jìn)一步的，所述步驟S2中，所述用氬氣洗爐洗爐三次。

進(jìn)一步的，所述步驟S3中，所述氫破碎爐中的壓力保持為0.5～0.6Mpa。

進(jìn)一步的，所述步驟S3獲得的鈣銪氮化物固溶體粉末為粗顆粒粉末，將粗顆粒粉末移入水、氧含量均小于1ppm的手套箱內(nèi)，通過粉碎機(jī)粉碎獲得不同目數(shù)的細(xì)顆粒粉末。