[發(fā)明專利]一種改性樹脂材料吸附劑及其在提取黃酮類物質(zhì)中的應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011325936.3
• 申請日: 2020-11-23
• 公開（公告）號: CN112387259A
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王雪;劉浩然
• 申請（專利權(quán)）人: 揚州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;B01D11/02;B01D15/08;C08F220/56;C08F212/08;C08F212/36;C08F2/20;C08J9/28;C07G99/00;A61K36/288;C08L33/26;C08L25/08
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11369
• 代理人: 楊勝

本案涉及一種改性樹脂材料吸附劑及其在提取黃酮類物質(zhì)中的應(yīng)用，是以丙烯酰胺和苯乙烯為單體，加入二乙烯苯為交聯(lián)劑，甲苯為致孔劑制得的改性樹脂材料吸附劑；可用于吸附如蒲公英中的黃酮類物質(zhì)。本發(fā)明提供的改性樹脂材料吸附劑制備過程簡單，反應(yīng)條件溫和，制得的改性樹脂材料中酰胺基團含量的RSD值為0.996％，樹脂重復(fù)性好；利用該吸附劑提取黃酮類物質(zhì)，提取方法簡單易操作，減少有機溶劑提取的次數(shù)，節(jié)約能耗，耗時短；蒲公英中總黃酮提取物的吸附量較大，可達45mg/g，提取物純度較高，總黃酮含量可達到80％以上，重復(fù)試驗證明本發(fā)明的改性樹脂材料吸附劑對總黃酮的吸附重復(fù)性好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化合物提取技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種改性樹脂材料吸附劑及其在提取黃酮類物質(zhì)中的應(yīng)用。

背景技術(shù)

黃酮類有效物質(zhì)對治療冠心病、老年性癡呆、腦血栓、神經(jīng)系統(tǒng)疾病和消除自由基、抑菌、抗癌等方面均有顯著效果，無副作用，具有開發(fā)保健食品或藥品的潛力。蒲公英屬多年生草本植物，別名黃花地丁、婆婆丁、華花郎等。蒲公英植物體中含有蒲公英醇、蒲公英素、膽堿、有機酸、菊糖等多種健康營養(yǎng)成分，可生吃、炒食、做湯，是藥食兼用的植物。近年來，研究表明蒲公英的藥用價值與其所含黃酮類物質(zhì)有著極大的關(guān)系，據(jù)報道蒲公英中含有約20余中黃酮化合物，引起了人們的關(guān)注。黃酮提取方法包括醇提取法和微波法，但是這些方法的提取率普遍較低。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，本發(fā)明提出了一種制備過程簡單、成本低得改性樹脂材料吸附劑，用其吸附蒲公英中的黃酮類物質(zhì)，提取物的吸附量大且總黃酮含量高。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種改性樹脂材料吸附劑，是以丙烯酰胺和苯乙烯為單體，加入二乙烯苯為交聯(lián)劑，甲苯為致孔劑制得的改性樹脂材料吸附劑。

進一步地，所述改性樹脂材料吸附劑的制備步驟為：

1)油相的制備：將丙烯酰胺、苯乙烯和二乙烯苯加入到玻璃瓶中混合均勻，向其中加入引發(fā)劑，攪拌得到單體混合物，將液體石蠟和甲苯混合后加入到所述單體混合物中，繼續(xù)攪拌使其混合均勻，得油相；

2)水相的制備：反應(yīng)瓶中加入水和分散劑，加熱攪拌使分散劑完全溶解，隨后保持溫度在50℃，加入氯化鈉攪拌使其溶解，得水相；

3)制備改性樹脂：將所述油相加入到盛有水相的反應(yīng)瓶中，緩慢升溫得到樹脂小球；

4)提純：將制得的樹脂小球用石油醚抽提，然后用甲醇浸泡，過濾，重復(fù)3-4次，去除殘留的石油醚，最后用水沖洗，干燥即改性樹脂材料吸附劑。

進一步地，所述丙烯酰胺、苯乙烯和二乙烯苯的物質(zhì)的量比為1:0.5～1.5:0.5。

進一步地，所述引發(fā)劑為過氧化苯甲酰或偶氮二異丁腈，所述引發(fā)劑的用量為丙烯酰胺物質(zhì)的量的1％。

進一步地，所述分散劑為聚乙烯醇或聚乙二醇，所述分散劑與氯化鈉的用量相同，均為水質(zhì)量的0.5％。

進一步地，所述步驟3)的反應(yīng)條件為以5℃/h的升溫速率，先升至80℃，恒溫2h；再以相同的速率升溫至85℃，恒溫4h；最后升溫至95℃，恒溫2h。

一種如上所述的改性樹脂材料吸附劑在提取黃酮類物質(zhì)中的應(yīng)用，包括以下步驟：

S1：將蒲公英打漿，用甲醇提取蒲公英漿液，得到甲醇提取液，將甲醇提取液濃縮至原體積的10％，得濃縮液；

S2：用石油醚萃取濃縮液，分離石油醚層，回收石油醚后得到初級提取物1；

S3：將初級提取物1與甲醇按照質(zhì)量比1:3～5的比例混合，靜置，過濾，減壓濃縮，回收甲醇，得到初級提取物2；