[發明專利]一種氧化鋁靶材的制備方法

有效

• 申請號: 202011324764.8
• 申請日: 2020-11-23
• 公開（公告）號: CN112390628B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 劉文杰;鐘小華;童培云;朱劉
• 申請（專利權）人: 先導薄膜材料（廣東）有限公司
• 主分類號: C04B35/10
• 分類號: C04B35/10;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 顏希文

本發明提供了一種氧化鋁靶材的制備方法，屬于靶材領域。本發明將靶材原料經混合球磨、噴霧干燥、壓制成素坯、冷等靜壓壓制、升溫脫脂燒結以及升溫有氧燒結后，先進行降溫有氧燒結，再進行升溫燒結，這樣得到的氧化鋁靶材密度更大，且無需進行真空燒結，對設備要求低，易于實現批量生產，并且能生產大尺寸平面靶材，如1m×1m的靶材，所得大尺寸平面靶材不易出現彎曲和開裂的問題。

技術領域

本發明屬于靶材領域，具體涉及一種氧化鋁靶材的制備方法。

背景技術

高PVD(物理氣相沉積)薄膜技術被廣泛應用于刀具、高精度機械零件、模具、太陽能、激光器、汽車等多個領域，以使產品的性能更優。由于氧化鋁優良的性能，常氧化鋁靶材作為增透膜、多層膜、干涉膜、保護膜等以提高產品的透光性和保護作用。

目前常采用真空燒結爐高溫燒結和熱等靜壓的方法來得到氧化鋁靶材。如專利CN101985735A中，在真空度高于2×10^-3Pa的真空爐中將氧化鋁素坯加熱到1800℃進行燒結，再經過管式爐燒結得到氧化鋁靶材，該方法對設備要求高，加熱溫度高，生產成本高，并且受真空燒結爐的影響，所得靶材尺寸小，難以大規模工業生產。采用熱等靜壓制得的氧化鋁靶材相對密度為95％左右，該密度限制了氧化鋁靶材的使用。另外，采用現有技術生產大尺寸氧化鋁靶材時，所得靶材易彎曲，開裂。因此，有必要優化氧化鋁靶材的制備工藝，以提高所得化氧化鋁靶材的密度，降低燒結溫度，降低對設備的要求，避免所得大尺寸靶材出現彎曲和開裂的問題，實現大尺寸靶材的大批量生產，大大降低生產成本。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術存在的不足之處而提供一種氧化鋁靶材的制備方法，以提高靶材的密度，降低對設備的要求，實現1m×1m規格以上、無彎曲和開裂的大尺寸靶材的大批量生產，大大降低生產成本。

為實現上述目的，本發明提供了一種氧化鋁靶材的制備方法，包括以下制備步驟：

(1)將靶材原料混合，球磨，得到混合漿料，其中靶材原料包括氧化鋁粉末、粘結劑和水；

(2)將步驟(1)所得混合漿料進行噴霧干燥，得到混合物粉粒；

(3)將步驟(2)所得混合物粉粒置于模具中進行壓制，得到素坯，再將素坯進行冷等靜壓處理；

(4)將經冷等靜壓處理后的素坯升溫進行脫脂燒結；

(5)通入氧氣，并先進行升溫燒結，再進行降溫燒結；

(6)升溫燒結，即得所述氧化鋁靶材。

上述制備方法采用升溫-降溫-升溫的燒結工藝，即先升溫燒結，再降溫燒結，然后升溫燒結，相比一直升溫的工藝，所得氧化鋁靶材的密度更大；另外，上述制備方法燒結過程無需在真空條件下進行，對設備要求低，易于實現批量生產，并且能生產大尺寸平面靶材，如1m×1m的靶材，所得大尺寸平面靶材不易出現彎曲和開裂的問題。

優選地，所述步驟(5)中的升溫燒結為分階段燒結。

燒結過程中，在幾個溫度下進行保溫燒結，就分為幾個階段。分階段燒結是指兩階段以上的燒結。相比單一階段的有氧升溫燒結，將有氧升溫燒結分為多個階段，有利于氧化鋁靶材密度的提高，同時也能降低燒結溫度。

進一步優選地，所述步驟(5)中升溫燒結分為兩階段燒結，先以0.1～0.5℃/min速率升溫至1000～1300℃，保溫1～4h，再以0.1～0.5℃/min速率升溫至1500-1550℃，保溫4～8h。

優選地，所述步驟(5)中，氧氣流量為50～100L/min。

優選地，所述步驟(5)中的降溫燒結的處理為：以0.1～0.5℃/min速率降溫至1200～1300℃，保溫1～2h。