[發(fā)明專(zhuān)利]一種黃酮類(lèi)物質(zhì)吸附劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011323962.2
• 申請(qǐng)日: 2020-11-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112588272B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-01-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 錢(qián)靜;王雪
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 揚(yáng)州工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): B01J20/26
• 分類(lèi)號(hào): B01J20/26;B01J20/28;B01J20/34;B01J20/30;C08F283/06;C08F212/14;C08F212/36;C08J9/28;C08L51/08
• 代理公司: 北京遠(yuǎn)大卓悅知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11369
• 代理人: 楊勝

本案涉及一種黃酮類(lèi)物質(zhì)吸附劑及其制備方法，以對(duì)溴苯乙烯、聚乙二醇二甲醚甲基丙烯酸甲酯和二乙烯苯為原料制得苯乙烯樹(shù)脂，隨后與環(huán)氧乙烷開(kāi)環(huán)得到表面布滿羥基的大孔吸附樹(shù)脂，最后通過(guò)傅克超交聯(lián)反應(yīng)得到含有大孔隙的黃酮類(lèi)物質(zhì)吸附劑。本發(fā)明制備過(guò)程簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和；聚乙二醇二甲醚甲基丙烯酸甲酯共聚增加苯乙烯樹(shù)脂的親水性，環(huán)氧乙烷開(kāi)環(huán)使微球表面布滿羥基，進(jìn)一步提高樹(shù)脂的親水性；傅克超交聯(lián)反應(yīng)有效提高了樹(shù)脂微球的比表面積，增強(qiáng)了吸附性能；用其提取吸附蒲公英中的黃酮時(shí)，采用乙醇水溶液進(jìn)行洗脫處理，洗脫效果好，避免了反復(fù)使用有毒有機(jī)溶劑，總黃酮提取物的吸附量大，且純度高，總黃酮含量可達(dá)到80％以上。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化合物提取技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種黃酮類(lèi)物質(zhì)吸附劑及其制備方法。

背景技術(shù)

大孔樹(shù)脂包括大孔吸附樹(shù)脂和大孔離子交換樹(shù)脂，是一種不含交聯(lián)基團(tuán)的、具有大孔結(jié)構(gòu)的高分子吸附劑，多為白色球狀顆粒。大孔吸附樹(shù)脂由于其本身的范德華力和氫鍵作用力，以及網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和較高的比表面積而具有篩選能力，因此，在醫(yī)藥領(lǐng)域中應(yīng)用廣泛，是提取精制中草藥中水溶性有效成分的一種有效方法。

黃酮類(lèi)有效物質(zhì)對(duì)治療冠心病、老年性癡呆、腦血栓、神經(jīng)系統(tǒng)疾病和消除自由基、抑菌、抗癌等方面均有顯著效果，無(wú)副作用，具有開(kāi)發(fā)保健食品或藥品的潛力。

目前，利用大孔吸附樹(shù)脂提取的黃酮的研究引起人們的廣泛關(guān)注，然而，提取物中總黃酮含量最高為70％，并且提取過(guò)程中通常使用大量的有機(jī)溶劑，對(duì)環(huán)境造成了負(fù)擔(dān)。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，本發(fā)明旨在制備改性大孔吸附樹(shù)脂，用其提取吸附黃酮時(shí)，操作簡(jiǎn)單，用量少，吸附量大。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種黃酮類(lèi)物質(zhì)吸附劑的制備方法，包括以下步驟：

1)油相的制備：將對(duì)溴苯乙烯、聚乙二醇二甲醚甲基丙烯酸甲酯和二乙烯苯加入到玻璃瓶中混合均勻，向其中加入引發(fā)劑，攪拌得到單體混合物，將致孔劑加入到所述單體混合物中，繼續(xù)攪拌使其混合均勻，得油相；

2)水相的制備：反應(yīng)瓶中加入水和分散劑，加熱攪拌使分散劑完全溶解，隨后保持溫度在50℃，加入氯化鈉攪拌使其溶解，得水相；

3)大孔樹(shù)脂的制備：將所述油相加入到盛有水相的反應(yīng)瓶中，緩慢升溫、持續(xù)攪拌，直至生成球狀樹(shù)脂；

4)改性大孔樹(shù)脂的制備：將球狀樹(shù)脂水洗干燥后加入到玻璃瓶中，加入環(huán)氧乙烷的無(wú)水四氫呋喃溶液充分溶脹得到混合液，稱(chēng)取鎂屑和碘加入到三頸瓶中，將所述混合液分批緩慢加入到三頸瓶中，冰水浴反應(yīng)2h，最后加入飽和氯化銨溶液，抽濾、洗滌、干燥得樹(shù)脂微球；

5)將樹(shù)脂微球、二氯甲烷和無(wú)水氯化鋁加入到反應(yīng)瓶中，室溫下攪拌12h，隨后在70℃下反應(yīng)12h，反應(yīng)完成后分離出微球，用丙酮和甲醇洗滌，然后將其浸泡在鹽酸、水和丙酮的混合溶液中，抽濾，濾餅用石油醚抽提，然后用甲醇浸泡，過(guò)濾，重復(fù)3-4次，去除殘留的石油醚，最后用水沖洗，烘干得黃酮類(lèi)物質(zhì)吸附劑。

進(jìn)一步地，所述對(duì)溴苯乙烯、聚乙二醇二甲醚甲基丙烯酸甲酯、二乙烯苯、引發(fā)劑和致孔劑的質(zhì)量比為5:1～5:0.5～1.5:0.1～0.5:0.2～0.8。

進(jìn)一步地，所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈或過(guò)氧化苯甲酰。

進(jìn)一步地，所述致孔劑為甲苯、石蠟、乙酸乙酯和正己烷中的一種或多種混合物。

進(jìn)一步地，所述分散劑選自聚乙烯醇、聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮中的一種，所述分散劑與氯化鈉的用量相同，均為水質(zhì)量的0.5％。

進(jìn)一步地，所述環(huán)乙烷和鎂屑的用量與對(duì)溴苯乙烯的物質(zhì)的量相同。

進(jìn)一步地，所述樹(shù)脂微球、二氯甲烷和無(wú)水氯化鋁的質(zhì)量體積比為1/50/8(g/ml/g)。