[發明專利]一種硼摻雜的石墨烯氣凝膠及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202011323609.4
• 申請日: 2020-11-23
• 公開（公告）號: CN112390249A
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發明（設計）人: 于琦;蔣劍超;任帥;姜立運
• 申請（專利權）人: 陜西理工大學
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 安彥彥

本發明提供了一種硼摻雜的石墨烯氣凝膠及其制備方法和應用，制備時以氧化石墨烯為碳源，以硼酸為硼源，配制不同濃度的石墨烯分散液；利用簡單的一步水熱合成法制備了穩定高性能的硼摻雜石墨烯氣凝膠。本發明通過水熱反應獲得的產物具有特殊的三維多孔結構，硼摻雜石墨烯氣凝膠表面相互連通的介孔抑制了石墨烯片層的團聚現象，進而大幅提升了宏觀石墨烯材料的比表面積。同時，這種層次分明的三維多孔結構能夠提升離子傳輸效率，從而提高硼摻雜石墨烯氣凝膠作為超級電容器電極的性能。

【技術領域】

本發明屬于超級電容器和半導體光電器件領域，涉及一種硼摻雜的石墨烯氣凝膠及其制備方法和應用。

【背景技術】

石墨烯是一種厚度只有0.334nm的新型二維材料，具有高導熱性、高導電性、大比表面積和易改性表面化學等特性，與傳統的多孔碳材料相比，石墨烯具有包括高的電導率(104～106S/m)、大的比表面積(～2675m²/g)、高楊氏模量(～1TPa)和高斷裂強度(～130GPa)等特性，石墨烯是一種帶隙為零的半金屬/半導體材料，這直接導致石墨烯較低的開關比和較大的漏電流，本征石墨烯官能團很少且和有機溶劑的相容性很差，極易團聚。因此需要對石墨烯進行摻雜調整其能帶結構，從而打開石墨烯的帶隙。

氣凝膠是一種具有三維孔狀結構的海綿狀材料，因其孔隙率高、比表面積大和密度低的特點通常被作為一種理想的電極材料。此外，碳質氣凝膠具有極好的導熱性和導電性。三維孔狀石墨烯氣凝膠由二維石墨烯薄片通過化學交聯形成，不僅擁有石墨烯的優異導電性、導熱性和機械強度，而且孔隙率極高。石墨烯氣凝膠的制備方法包括共價或非共價交聯法、物理或化學活化法、原位還原法和定向模板法。

目前，已出版的文獻報道有N,S等元素的摻雜的制備：如文獻Materials Scienceand Engineering:B 242(2019)1，主要研究制備了具有豐富微孔的氮摻雜石墨烯氣凝膠，表現出提高氧化還原反應的性能；文獻Journal of Materials Science 55(2020)9676，主要研究用碳纖維增強的新型硫摻雜石墨烯氣凝膠復合材料的開發，改善最終復合材料的機械穩定性。但是如何能夠充分利用石墨烯氣凝膠的電化學性能確缺乏相對應的研究。

【發明內容】

本發明的目的在于克服上述現有技術的缺點，提供一種硼摻雜的石墨烯氣凝膠及其制備方法和應用，以解決現有技術中缺乏充分利用石墨烯氣凝膠電化學性能的問題。

為達到上述目的，本發明采用以下技術方案予以實現：

一種硼摻雜石墨烯氣凝膠制備方法，包括以下步驟：

步驟1，混合天然石墨粉和濃硫酸，攪拌后加入硝酸鈉，形成混合溶液A，混合溶液A冷卻至0℃后加入高錳酸鉀，水浴加熱后形成漿狀物B；

步驟2，在漿狀物B中加入去離子水和H₂O₂，待漿狀物B由棕色變為淡黃色的混合溶液C后，將混合溶液C通過稀鹽酸洗滌，將洗滌后的混合溶液C離心，將離心后的溶液在水中超聲分散，得到GO分散液；

步驟3，將GO分散液和硼酸混合后進行水熱反應，將水熱反應產物晾干后真空干燥，得到硼摻雜石墨烯氣凝膠。

本發明的進一步改進在于：

優選的，步驟1中，天然石墨粉和濃硫酸的混合比例為1～800mg：20mL，加入的硝酸鈉為0.5g。

優選的，步驟1中，1g的天然石墨粉加入3g的高錳酸鉀。

優選的，步驟1中，水浴加熱溫度為35～40℃，水浴加熱時間為30min。

優選的，步驟2中，所述超聲分散時間為3h，GO分散液的濃度為1～8mg/mL。

優選的，步驟3中，硼酸的加入量為GO分散液質量的15％。