[發明專利]一種基于雙季鏻類離子液體的ZSM-5分子篩納米片制備方法

有效

• 申請號: 202011322745.1
• 申請日: 2020-11-23
• 公開（公告）號: CN112299442B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 王慧;張濤;公茂明;王紅巖;焦念明;張香平;張鎖江
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C01B39/40
• 分類號: C01B39/40;B82Y40/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種基于雙季鏻離子液體的ZSM-5分子篩納米片制備方法，包括以下步驟：

(1)雙季鏻離子液體模板劑合成：以三烷基膦和雙鹵代烷烴為原料在二甲基甲酰胺(DMF)中100–150℃條件下反應，得到雙季鏻離子液體模板劑；

(2)凝膠制備：將一定量的雙季鏻離子液體模板劑加入到堿的水溶液中，攪拌得到溶液A，將一定量的鋁源溶解在酸性溶液中，得到溶液B，將溶液B逐滴加入到溶液A中，60℃下攪拌1h，待溶液冷卻至室溫后，加入一定量的硅源至上述溶液中，混合物在60℃繼續攪拌1h，形成凝膠；

(3)晶化：將步驟(2)得到的凝膠轉移至水熱釜中，在130–180℃條件下晶化1–5天；

(4)產物分離：將晶化得到的固體產物洗滌、離心、干燥，在500–900℃下焙燒3–6小時，得到層狀ZSM-5分子篩。

2.根據權利要求1所述ZSM-5分子篩納米片的制備方法，所述的雙季鏻類離子液體模板劑為1,6-亞己基二(三辛基溴化鏻)、1,6-亞己基二(三丁基溴化鏻)、1,6-亞己基二(三苯基溴化鏻)、1,12-亞十二烷基二(三辛基溴化鏻)、1,12-亞十二烷基二(三丁基溴化鏻)、1,12-亞十二烷基二(三苯基溴化鏻)中的一種。

3.根據權利要求1所述ZSM-5分子篩納米片的制備方法，所述凝膠組成中各組分的摩爾比為堿源：鋁源：硅源：模板劑：酸：水＝20～50：1： 50～200：5～30：8～40：2000～5000。

4.根據權利要求1所述ZSM-5分子篩納米片的制備方法，所述硅源為水玻璃、四乙氧基硅酸酯、柱層析硅膠、硅溶膠中的一種，所述鋁源為偏鋁酸鈉、硫酸鋁、氫氧化鋁、擬薄水鋁石、硝酸鋁、氯化鋁或異丙醇鋁中的一種。