[發明專利]一種Hf-Ta-C增強的C/SiC陶瓷基復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202011322696.1
• 申請日: 2020-11-23
• 公開（公告）號: CN112457035B
• 公開（公告）日: 2022-04-26
• 發明（設計）人: 楊良偉;劉偉;劉俊鵬;于新民;李曉東;宋環君;王鵬;霍鵬飛;金鑫;于藝
• 申請（專利權）人: 航天特種材料及工藝技術研究所
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/84
• 代理公司: 北京格允知識產權代理有限公司 11609
• 代理人: 譚輝

1.一種Hf-Ta-C增強的C/SiC陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

（1）提供碳/碳基體；

（2）以硅合金為反應物，采用反應熔滲法將所述碳/碳基體制成孔隙率為10-20%的C/SiC陶瓷基復合材料；

（3）以鉿鉭前驅體溶液作為反應物，采用浸漬裂解法與所述C/SiC陶瓷基復合材料反應，制得所述Hf-Ta-C增強的C/SiC陶瓷基復合材料；

在步驟（1）中，所述碳/碳基體為利用碳纖維預制體采用通過化學氣相沉積法制備得到的碳纖維增強的碳基體復合材料；

所述碳纖維增強的碳基體復合材料的密度1.0~1.35 g/cm³；

在步驟（2）中，將硅合金粉與所述碳/碳基體在坩堝中混合；

所述碳/碳基體豎直放置于坩堝中；

所述硅合金粉平鋪在坩堝中；

所述硅合金粉平鋪的面積為80~120cm²；

所述碳/碳基體與硅合金的質量比1:3~1:7；

所述硅合金粉加入的厚度為碳/碳基體豎直高度的1/6~1/3，所述硅合金粉加入的厚度為5~20cm；

所述硅合金粉的粒徑為0.5~3μm，硅的質量分數為99%。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

所述碳纖維預制體的編織方式為針刺、縫合或細編穿刺。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

在步驟（2）中，所述將硅合金粉與所述碳/碳基體在坩堝中混合之后，所述反應熔滲法還包括如下步驟：

（I）將裝載有所述硅合金粉與所述碳/碳基體的所述坩堝置于反應爐體內，密封，抽真空，導入惰性氣體；

（II）將所述反應裝置升溫至第一預設溫度，在該溫度保持至反應結束；

（III）在第一預設溫度反應結束后，程序控制降溫至第二預設溫度，停止導入惰性氣體，并恢復至大氣壓，得到孔隙率為10-20%的C/SiC陶瓷基復合材料。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：

所述惰性氣體為氬氣或氮氣；

所述導入惰性氣體的流量為1~1500sccm。

5.根據權利要求3至4任一項所述的制備方法，其特征在于：

所述第一預設溫度為1500~1700℃，在所述預設溫度下恒溫保持1~300分鐘；

所述第二預設溫度為40~60℃；

所述升溫至第一預設溫度的升溫速率和所述程序控制降溫至第二預設溫度的降溫速率獨立地為1~50℃/分鐘。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

在步驟（3）中，所述浸漬裂解法包括如下步驟：

（I）將所述C/SiC陶瓷基復合材料置于鉿鉭前驅體溶液中浸漬；

（II）將經鉿鉭前驅體浸漬的C/SiC陶瓷基復合材料置于反應爐體內，密封，抽真空，通入惰性氣體，然后依次進行固化反應和裂解反應；

（III）裂解反應結束后，程序控制降溫，降溫速率為1~50℃/分鐘，冷卻至室溫，停止導入惰性氣體，并恢復至大氣壓；

（IV）重復步驟（I）至步驟（III）至少一次。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：

所述浸漬的方式為真空浸漬和加壓浸漬；

所述浸漬的時間為30~120min;

所述惰性氣體為氬氣或氮氣；

所述導入惰性氣體的流量為1~1500sccm。

8.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：

所述固化反應的溫度為100~200℃，固化反應的時間為1~3h；

所述裂解反應按如下步驟進行：在惰性氣氛下，將固化后的復合材料以1~50℃/分鐘的升溫速率升至1200~1500℃，然后在該溫度恒溫1~300分鐘；再以1~50℃/分鐘的升溫速率升至1500~1700℃，然后在該溫度反應1~240分鐘；

所述惰性氣氛為氮氣或氬氣。

9.根據權利要求6至8任一項所述的制備方法，其特征在于：

重復步驟（I）至（III）直至所制得的復合材料的密度相對本次重復之前所制得復合材料的密度的變化小于1%。