[發明專利]一種離子化殼聚糖及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202011321385.3
• 申請日: 2020-11-23
• 公開（公告）號: CN112480288B
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發明（設計）人: 韓曉祥;葉青;禹宸;鄭哲浩;邱林燕;毛曉銳;汪思田;王彥波
• 申請（專利權）人: 浙江工商大學
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08;A01N43/16;A01P1/00;C08L101/00;C08L5/08;C08J5/18
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 劉靜

1.一種離子化殼聚糖的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將分子量為50 KDa的殼聚糖置于甲酸水溶液中，70 ℃攪拌直至殼聚糖完全溶解后加入甲醛溶液反應5天，得到溶液；

（2）將步驟（1）中的所得物先堿化后得到白色沉淀并用蒸餾水洗滌，然后酸化得到pH為5的液體；

（3）將步驟（2）中得到的液體滴加到無水乙醇溶劑中，得到白色絮狀沉淀I；用乙醇洗滌三次白色沉淀I，將其完全溶解蒸餾水中得到混合液I，濃度為5 mg/mL；

（4）將步驟（3）所得混合液I裝入MD55透析袋中透析三天，每天更換蒸餾水兩次后，最后置于-80 ℃冰箱冷凍6 h，再用凍干機冷凍干燥得二甲基殼聚糖；

（5）在步驟（4）的二甲基殼聚糖中加入反應介質和磺化試劑，60 ℃攪拌反應6小時，其中步驟（4）的二甲基殼聚糖與反應介質的料液比g/mL為1:80，與磺化試劑料液比g/mL為1:2；所述磺化試劑為1,3-丙磺酸內酯；

（6）將步驟（5）中的所得物滴加到丙酮溶液中，得白色絮狀沉淀物II；

（7）用甲醇洗滌三次步驟（6）中的白色絮狀沉淀物II，將其完全溶解在蒸餾水中得混合液II，濃度為5 mg/mL；

（8）用蒸餾水透析步驟（7）的所得混合液II裝入MD55透析袋中透析三天，每天更換蒸餾水兩次后，最后置于-80 ℃冰箱冷凍6 h，再用凍干機冷凍干燥得到離子化殼聚糖；

所述離子化殼聚糖的化學結構式為：

其中，m=20-3000。

2.根據權利要求1所述的離子化殼聚糖的制備方法，其特征在于，步驟（1）中的殼聚糖與甲酸水溶液的料液比g/mL為1:15。

3.根據權利要求1所述的離子化殼聚糖的制備方法，其特征在于，步驟（1）中甲酸水溶液中甲酸與蒸餾水的體積比為1:4；甲醛溶液與甲酸水溶液的體積比為4:15。

4.根據權利要求1所述的離子化殼聚糖的制備方法，其特征在于，步驟（2）中堿化所用試劑為1 mol/L氫氧化鈉溶液，酸化所用試劑為1 mol/L的鹽酸溶液。

5.根據權利要求1所述的離子化殼聚糖的制備方法，其特征在于，步驟（5）中所述反應介質為N-甲基吡咯烷酮與水溶液，其體積比為16:5。

6.根據權利要求1所述的離子化殼聚糖的制備方法，其特征在于，所述凍干機冷凍干燥得到離子化殼聚糖具體是在- 50 ~- 70 ℃的真空條件下冷凍干燥24 h后，得離子化殼聚糖。