[發明專利]一種用于苯胺污染物檢測的金屬有機骨架的制備方法與應用

有效

• 申請號: 202011320412.5
• 申請日: 2020-11-23
• 公開（公告）號: CN112552518B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 王曉軍;俞玲菲;李長云;李秋艷;羅隹瑤
• 申請（專利權）人: 江蘇師范大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;G01N21/64
• 代理公司: 北京淮海知識產權代理事務所(普通合伙) 32205
• 代理人: 華德明

本發明公開了一種用于苯胺污染物檢測的金屬有機骨架的制備方法與應用，該方法具體步驟為：(1)將L有機配體與三聯苯二甲基二羧酸配體放入N,N?二甲基甲酰胺溶液中，使其充分溶解；(L有機配體的結構式如下)；(2)加入四氯化鋯和乙酸，超聲溶解；(3)90?150℃下反應72小時；(4)冷卻至室溫后，離心收集沉淀；(5)將沉淀用N,N?二甲基甲酰胺和乙醇分別洗三遍，得到的黃綠色粉末即為金屬有機骨架。本發明的金屬有機骨架應用于苯胺污染物的檢測。本發明的金屬有機骨架材料的制備方法簡單、穩定性好，其制備的金屬有機骨架實現了苯胺的快速檢測，肉眼就可以觀察到明顯的淬滅，方便、靈敏、響應速度快且成本低廉。

技術領域

本發明涉及金屬有機骨架材料的制備方法與應用，具體是一種用于苯胺污染物檢測的金屬有機骨架的制備方法與應用。

背景技術

隨著工業的快速發展和人口的爆炸性增長，環境污染問題引起了越來越多的關注。苯胺作為有機合成的重要中間體，已廣泛應用于農藥化學品，橡膠和染料等。但是，即使在低濃度下將其釋放到環境中，也可能導致許多健康問題，包括皮膚癌，肝損害和貧血，被認為是潛在的致癌物。苯胺已被國際癌癥研究機構歸屬于第三組致癌物清單中。到目前為止，檢測苯胺的常用分析方法有氣相色譜-質譜法、電化學法、拉曼光譜法、離子遷移光譜法。然而，這些方法具有一定的缺點，處理過程復雜、穩定性差、價格昂貴、檢測速度慢。

發明內容

為解決上述問題，本發明的目的是提供一種用于苯胺污染物檢測的金屬有機骨架的制備方法，該方法簡單易操作，且制備出的金屬有機骨架材料對苯胺檢測的處理過程簡便、穩定性強、速度快且價格低廉。本發明還提供一種用于苯胺污染物檢測的金屬有機骨架的應用，該金屬有機骨架可應用于苯胺的檢測。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：一種用于苯胺污染物檢測的金屬有機骨架的制備方法，該方法為溶劑熱法，其具體步驟為：

(1)將L有機配體與三聯苯二甲基二羧酸配體放入盛有N,N-二甲基甲酰胺溶液的反應容器中，使其充分溶解；

所述L有機配體的結構式為L結構式為

(2)向步驟(1)的混合溶液中加入四氯化鋯和乙酸，將反應容器放入超聲機進行超聲溶解；

(3)將反應容器從超聲機中取出放入油浴鍋中反應72小時，反應溫度為90-150℃；

(4)將步驟(3)中反應結束的溶液，冷卻至室溫后，放入離心機收集沉淀；

(5)將收集得到的沉淀用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇分別洗三遍，得到的黃綠色粉末即為一種用于苯胺污染物檢測的金屬有機骨架。

優選地，所述步驟(3)中的反應溫度為100℃。

一種用于苯胺污染物檢測的金屬有機骨架的應用，所述金屬有機骨架應用于苯胺污染物的檢測。

本發明具有如下有益效果：

1.本發明所述的發光金屬有機骨架材料的制備方法簡單、穩定性好。

2.本發明的金屬有機骨架與分析物苯胺相互作用時，會引起熒光強度的變化：加入苯胺，熒光會明顯淬滅。本發明利用這種變化實現了苯胺的快速檢測。

3.本發明的金屬有機骨架材料在苯胺化合物檢測方面具有明顯的選擇性，肉眼就可以觀察到明顯的淬滅，方便、靈敏、響應速度快且成本低廉。

附圖說明

圖1是本發明合成的金屬有機骨架對0.1-15μM苯胺的熒光響應曲線；

圖2是根據本發明中實施例2所合成的金屬有機骨架在不同濃度的苯胺水溶液的I₀/I曲線；

圖3是根據本發明中實施例2所合成的金屬有機骨架的光致發光強度與水相中苯胺的線性擬合檢出限圖。