[發明專利]一種紡錘形納米羥基氧化鐵的制備方法

在審

• 申請號: 202011317773.4
• 申請日: 2020-11-23
• 公開（公告）號: CN112320852A
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 徐祖順;胡寒;黃漂
• 申請（專利權）人: 湖北大學
• 主分類號: C01G49/02
• 分類號: C01G49/02;B82Y40/00
• 代理公司: 武漢智嘉聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 42231
• 代理人: 易賢衛

本發明公開了一種紡錘形納米羥基氧化鐵的制備方法，包括以下步驟：取適量FeCl₃·6H₂O水溶液，用稀HCl溶液和NH₄HCO₃溶液調節pH至2左右后置于圓底燒瓶；在恒溫水浴鍋中，起始30℃攪拌，每0.5h升高5℃，升溫至80℃后，恒溫反應2h；自然冷卻至室溫，靜置過夜后，水洗離心，透析48h，即可得到納米β?FeOOH。所制得的納米羥基氧化鐵呈紡錘狀，大小均一，分散性好，粒徑小，具有較高比表面積和良好的表面活性，可被應用于處理含陽離子、陰離子、有機酸或氣體的污染物，其良好的理化性質和生物相容性也使其具有應用至生物、醫療等更多領域的潛力。此外本方法工藝簡單，能耗低，設備數量少，便于推廣。

技術領域

本發明涉及納米復合材料技術領域，具體涉及一種紡錘形納米羥基氧化鐵的制備方法。

背景技術

鐵氧化物包括鐵的氫氧化物和鐵的氧化物兩大類，它的種類眾多，相型結構與理化性能各異，目前廣泛應用于電池、涂料、催化劑、氣體傳感器、磁體原料等眾多領域。其中，羥基氧化鐵(FeOOH)具有較高比表面積和良好的表面活性，在之前的研究中已被應用于處理含陽離子、陰離子、有機酸或氣體的污染物，其良好的理化性質和生物相容性也使其具有應用至生物、醫療等更多領域的潛力。

羥基氧化鐵有多種晶型，其中β-FeOOH晶型是較穩定的，但現有技術合成的β-FeOOH普遍尺寸較大，在一定程度上限制了其應用范圍，因此我們考慮通過研發本技術來合成尺寸更小的納米級β-FeOOH，從而使其能夠應用至更多領域。

現有合成納米羥基氧化鐵技術的缺點：1.合成的β-FeOOH尺寸較大，一定程度上限制其應用范圍；2.許多技術采用高溫煅燒的方法，反應條件較高則對反應設備等要求較高；3.許多技術中另加了如CTAB等表面活性劑，則相應地會增加實驗成本。

發明內容

為克服現有技術的不足，本發明于提供了一種紡錘形納米羥基氧化鐵的制備方法，本發明旨在提供一種制備過程簡單，能耗低，設備數量少，工藝流程短的方法來制備粒徑更小的羥基氧化鐵納米粒子。

為實現以上目的，本發明通過以下技術方案予以實現：

一種紡錘形納米羥基氧化鐵的制備方法，包括以下步驟：

I.取20mL0.05mol/L～0.2mol/L的FeCl₃·6H₂O水溶液，用稀HCl溶液和NH₄HCO₃溶液調節pH至1.5～2.5得溶液A，置于圓底燒瓶；

II.將裝有溶液A的圓底燒瓶置于水面高度不高于瓶口的恒溫水浴鍋中，加熱水浴鍋，將溶液A溫度升溫至30℃開始攪拌，并繼續持續加熱水浴鍋，控制溶液A每0.5h升高5℃，待溶液A升溫至80℃后，恒溫反應2h，得溶液B；

III.將溶液B自然冷卻至室溫，靜置過夜后，水洗離心，透析48h，即可得到納米β-FeOOH。

與現有技術相比，本發明具有以下優點和有益效果：

本技術的優點：1.合成尺寸更小的納米級β-FeOOH，可拓寬其應用范圍；2.合成過程較溫和，不需使用高溫高壓等條件；3.實驗成本較低，僅使用六水合氯化鐵做反應原料，碳酸氫銨作為沉淀劑，不需另加表面活性劑等，且合成步驟較簡易。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為β-FeOOH的TEM照片。由圖像可知，通過該技術合成的β-FeOOH呈現出紡錘形，平均直徑約為80nm；