[發明專利]一種氟代碳酸乙烯酯的制備方法

在審

• 申請號: 202011317679.9
• 申請日: 2020-11-20
• 公開（公告）號: CN112409320A
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 林剛;吳毅杰;萬保坡;王鑫;于輝;王晨悅;胡佳
• 申請（專利權）人: 泰興華盛精細化工有限公司
• 主分類號: C07D317/42
• 分類號: C07D317/42
• 代理公司: 蘇州國卓知識產權代理有限公司 32331
• 代理人: 劉靜宇

1.一種氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于：該制備方法具體步驟如下：

步驟一、選用碳酸乙烯酯與氯氣作為反應原料進行反應，反應生成氯代碳酸乙烯酯；

步驟二、將氯代碳酸乙烯酯放入四氟反應瓶中，并加入催化溶劑，通入無水氫氟酸進行反應，制得氟代碳酸乙烯酯粗品；

步驟三、將氟代碳酸乙烯酯粗品投入預處理塔中，經預處理塔的堿吸附層和多孔填料吸附層處理后得到無色的脫色氟代碳酸乙烯酯；

步驟四、脫色后的氟代碳酸乙烯酯進入蒸餾釜，在蒸餾釜內進行減壓蒸餾，得到純度達到99％以上氟代碳酸乙烯酯；

步驟五、向蒸餾釜內得到的氟代碳酸乙烯酯中加入結晶溶劑，降溫結晶，得到氟代碳酸乙烯酯晶體，除水，制得氟代碳酸乙烯酯，純度達到99.95％以上。

2.根據權利要求1所述的一種氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于：步驟二所述氯代碳酸乙烯酯與氫氟酸的摩爾比為1:1～1：1.3，反應過程是在惰性氣體的環境條件下進行的，且惰性氣體為氮氣、氬氣或氦氣，控制反應溫度為80～120℃。

3.根據權利要求1所述的一種氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于：在步驟二的反應過程中使用微波誘導促進反應進行，微波是一種有序能量，它可以通過誘導作用使分子運動由無序趨于有序，從而使熵降低，增加分子有效碰撞幾率，提高反應速率，所述催化溶劑為乙腈、丙酮、乙酸乙酯等溶劑，具有提高氟化試劑的反應活性、增強反應體系對微波的吸收效果。

4.根據權利要求1所述的一種氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于：步驟四中蒸餾采用油浴加熱，且加熱用導熱油溫度為80～150℃，蒸餾釜內的壓力為20～80mmHg。

5.根據權利要求1所述的一種氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于：步驟五中所述結晶溶劑選自甲苯、乙苯、正己烷、碳酸二甲酯、環己烷中的一種。

6.根據權利要求1所述的一種氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于：所述氟代碳酸乙烯酯的熔點為18℃，沸點為249℃。

7.根據權利要求1所述的一種氟代碳酸乙烯酯的制備方法，其特征在于：步驟五中結晶過程溫度控制在-20～15℃，同時在結晶過程中需要進行攪拌，析出晶體。