[發明專利]一種高長徑比銀納米線或透明導電膜的制備方法

在審

• 申請號: 202011316542.1
• 申請日: 2020-11-20
• 公開（公告）號: CN112643042A
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發明（設計）人: 宋穎;趙麗群;鄧賢;戴鴻飛;張振曉
• 申請（專利權）人: 長春工業大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;H01B13/00;B05D1/00;B05D1/36;B05D7/00;B05D7/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 王恩遠

本發明的一種高長徑比銀納米線或透明導電膜的制備方法屬于納米材料技術領域，包括利用形核控制劑和硝酸銀配制銀納米線合成液、離心沉淀、通過常壓過濾裝置分離純化等步驟。利用本發明方法，通過調節形核控制劑，可以得到具有超高長徑比的銀納米線，方法簡單易操作效果好，利用產物具有超高長徑比的銀納米線進一步制備的透明導電膜具有透光率高、方塊電阻小等優點。

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，特別涉及一種高長徑比銀納米線的制造方法以及基于該銀納米線的透明導電膜制備方法。

背景技術

隨著科學技術的發展各種柔性電子器件應運而生，可穿戴，可彎曲折疊的電子器件如OLED、柔性太陽能電池、柔性傳感器等越來越受到人們的喜愛，這類器件中一個非常重要的組成部分就是柔性透明導電膜，有了這種薄膜可以幫助器件實現柔性可彎曲折疊的特點，用銀納米線制成的柔性導電膜相比于其它材料如碳納米管、石墨烯、高分子、金屬網格等具有更好的導電性和透明度，由于氧化銦錫資源匱乏，市場價格高，不易折疊，銀納米線柔性透明導電膜有望成為替代ITO的最優選擇。

透過率和方塊電阻是衡量柔性透明導電膜的重要指標，在提高透過率的同時降低方塊電阻是科學家們要攻克的技術難題，眾多研究表明擁有高長徑比的銀納米線制成的薄膜不僅透過率高而且方塊電阻小，這就要求合成出長度更長或者直徑更小的銀納米線。

但是目前采用水熱法合成的銀納米線長度短且長度分布不均勻，合成超細的銀納米線需要加入溴離子去調節形貌，形核控制劑對形貌的影響是非常顯著的，其主要通過調節和刻蝕反應初期種子來影響銀納米線的最終形貌，常用的形核控制劑有三氯化鐵、溴化鈉、氯化鈉、氯化銅等，通過調節這些形核控制劑最終得到高長徑比的幾種產物，合成的產物中常伴有納米顆粒物和短線，所以銀納米線的過濾和純化也是需要解決的重要問題。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術中合成的銀納米線長度短且長度分布不均勻、直徑大的技術難題，提供一種通過加入幾種形核控制劑得到高長徑比銀納米線的制備方法。

本發明的另一個目的是提供一種基于上述銀納米線制備透光率高、方塊電阻小的柔性導電膜的方法。

本發明采用以下技術方案來實現上述目的。

一種高長徑比銀納米線的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：在乙二醇中加入聚乙烯吡咯烷酮和形核控制劑，加入硝酸銀，130℃反應5～6h后自然冷卻至室溫得銀納米線合成液；

步驟2：將步驟1所得銀納米線合成液與乙醇攪拌均勻后，離心得銀納米線沉淀；

步驟3：將步驟2所得銀納米線沉淀與乙醇攪拌均勻后，通過常壓過濾裝置分離純化得銀納米線。

所述形核控制劑為0.0001～0.001mol/L六水合三氯化鐵、0.1～1mol/L溴化鈉、0.1～2mol/L氯化鈉中的一種或多種。

在上述技術方案中，步驟1中，聚乙烯吡咯烷酮、形核控制劑、硝酸銀的摩爾比為(1.2～1.5):(1.4～2.0):1。

在上述技術方案中，步驟2中所述銀納米線合成液優選先與丙酮按1:1～10體積比混合倒掉上層液體后再與乙醇混合，離心轉速2000～4000rpm/min，離心時間2～10min。

在上述技術方案中，步驟3中所述的分離純化具體是用100～1000目的尼龍過濾網在常壓過濾裝置中過濾去掉短線和剩余的納米顆粒，得到純凈的超長納米銀線。

在上述技術方案中，步驟1所述聚乙烯吡咯烷酮優選K90。

一種透明導電薄膜的制備方法，具體步驟為：