[發(fā)明專利]一種精苯廢酸用于合成分散劑的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202011316447.1
• 申請日: 2020-11-20
• 公開（公告）號: CN112625199A
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬麗濤;董翠平;徐培洋;楊國武;邢凱;崔巖;楊道順
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽鑫固環(huán)保股份有限公司
• 主分類號: C08G10/04
• 分類號: C08G10/04;C04B24/00;C04B103/40
• 代理公司: 合肥順超知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 34120
• 代理人: 陳慕;朱守鑫

本發(fā)明公開了精苯廢酸再利用技術(shù)領(lǐng)域的一種精苯廢酸用于合成分散劑的方法，合成方法包括以下步驟：(1)稱取以下質(zhì)量份原料；(2)向帶有尾氣回收設(shè)備的反應(yīng)釜中加入萘類物質(zhì)；(3)向反應(yīng)釜中緩慢加入磺化劑，控制加入時長為25?35min，加入完成后，于155?160℃磺化保溫1?2h，接著向反應(yīng)釜中加入硫酸鈉和精苯廢酸，繼續(xù)保溫0.5?2h；(4)反應(yīng)釜中的溫度降低為96?110℃并向其中緩慢滴加甲醛溶液，控制滴加時長為2?4h，滴加完成后，于100?110℃保溫1.5?3h；(5)在步驟(4)縮合保溫結(jié)束后，反應(yīng)釜繼續(xù)降溫至75?85℃，隨后向反應(yīng)釜中加入氫氧化鈉溶液，調(diào)控PH為7?10；本發(fā)明解決了精苯廢酸難處理問題，又實現(xiàn)資源的再生循環(huán)利用，降低了分散劑的成本，有較好的經(jīng)濟效益。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及精苯廢酸再利用技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種精苯廢酸用于合成分散劑的方法。

背景技術(shù)

萘磺酸鹽甲醛縮合物是一類性能優(yōu)良的陰離子表面活性劑，主要在減水劑和水煤漿分散劑行業(yè)中有廣泛的應(yīng)用。中、高聚合度的2-萘磺酸鈉甲醛縮合物主要用于特強混凝土和配置代油燃料水煤漿的應(yīng)用研究，相對于低聚合度的縮聚物來說，中、高聚合度的縮聚物具有更好的分散性和懸浮性。2008年常松濤等人在以工業(yè)萘為原料、選用SO₃做磺化劑，甲醛為縮合原料，經(jīng)過經(jīng)典的磺化步驟、水解過程、縮合過程等步驟合成出了聚合度在18-23的高聚合度2-萘磺酸鈉甲醛縮合物陰離子表面活性劑，其用做水泥減水劑時，減水效果很理想。減水劑作為混凝土外加劑使用最多的一種外加劑，對于改善混凝土的具體性能具有較好的作用。目前我國用量最大的為萘系減水劑，但是萘系減水劑作為第二代減水劑，與第三代聚羧酸減水劑相比，因為其自身結(jié)構(gòu)上的缺陷，導致其減水和保塌性能都會差很多，但萘系減水劑具有較高的減水率、基本無引氣、無緩凝，成本相對較低，聚合度可變、分子量可調(diào)節(jié)等特點，其應(yīng)用也較為廣泛。

水煤漿用于替代煤炭的燃燒，具有燃燒效益較高、降低環(huán)境污染、負荷調(diào)整便利、節(jié)省用煤和改善勞動條件等優(yōu)點。水煤漿是一種固、液兩相粗分散體系，為了使水煤漿在正常使用中具有較低的粘度、較好的流動性，靜止時又有較高的粘度，不易形成沉淀，在制漿過程中添加少量的化學添加劑是必不可少的。影響水煤漿高效利用的影響因素頗多，其中分散劑的研制對于水煤漿技術(shù)具有關(guān)鍵作用。現(xiàn)有制漿技術(shù)中，低階煤難以制備高濃度的水煤漿。且用于水煤漿的分散劑主要有萘系、木質(zhì)素系、腐殖酸系、磺化丙酮甲醛縮合物、氨基磺酸系甲醛縮合物和非離子分散劑等。然而，這些分散劑中的大多數(shù)是以石油產(chǎn)品為原料的，不僅價格較高，而且容易產(chǎn)生環(huán)境污染。而且它們成漿濃度不高，一般用低階煤和不成熟煤成漿濃度在59到61之間。

精苯廢酸，是精苯生產(chǎn)過程中采用硫酸洗滌法時產(chǎn)生的廢酸，外觀呈紫褐色，有惡臭氣味，一般密度為1.350-1.405g/cm³,含硫酸(濃度約為40％-60％)，磺化物(含量為1.5％-5％，有時可達20％)，還含有聚合度較低的聚合物、不飽和物、吡啶、苯胺、酚類及其同系物等，廢酸中的有機物主要是磺化物、吡啶、酚類及其同系物，其相對含量高達90％，苯族烴含量一般為0.1％，灼燒后的殘留物為0.10％-0.25％,鐵含量0.02％-0.05％,還有少量酸焦油以乳化狀態(tài)存在于廢酸中，其CODcr高達20×10⁴mg/l左右。受操作過程和操作條件的影響，廢酸的性質(zhì)、組成有一定的差異。廢酸中的有機磺化物水溶性極佳，生物降解困難。

現(xiàn)有技術(shù)中，粗苯精制廢酸處理方法主要有濃縮法、氧化法、萃取法、結(jié)晶法、乳化液破乳分離法、熱聚合法、焙燒法，上述諸法具有一定的凈化效果，但都不很理想，主要問題是廢酸成分復(fù)雜、廢酸處理過程中的聚合有機物形成的酸焦油乳化物不能有效分離，而且成本高、工程投資大。

因此提出一種精苯廢酸用于合成分散劑的方法以解決上述問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種精苯廢酸用于合成分散劑的方法，以解決上述背景技術(shù)中提出問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下方案予以實現(xiàn)：一種精苯廢酸用于合成分散劑的方法，具體包括以下步驟：