[發明專利]用于藥物合成的反應釜清洗工藝

在審

• 申請號: 202011315747.8
• 申請日: 2020-11-21
• 公開（公告）號: CN112474655A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 鄧義
• 申請（專利權）人: 興義民族師范學院
• 主分類號: B08B9/08
• 分類號: B08B9/08;B08B9/093;C11D1/14;C11D1/22;C11D1/72;C11D1/74;C11D1/83;C11D3/06;C11D3/22;C11D3/37;C11D3/60
• 代理公司: 北京高航知識產權代理有限公司 11530
• 代理人: 喬浩剛

本發明涉及用于藥物合成的反應釜清洗工藝，包括以下步驟：步驟1，在反應釜使用完畢后，先將堿液倒入反應釜中，得到堿洗后的反應釜；步驟2，將乙醇溶液加入至所述堿洗后的反應釜中，得到醇洗后的反應釜；步驟3，將洗滌劑加入至所述醇洗后的反應釜，最終完成反應釜的清洗。本發明使用了先堿洗，再醇洗，之后再使用洗滌劑清洗，極大地減少了現有技術中使用的高溫蒸汽洗滌產生的成本增加、危險事件發生的概率，無需投用過多的人力和物力，使用低成本無污染清洗介質，工藝操作簡單、安全、高效，后續處理環保、簡單、費用較低。

技術領域

本發明涉及反應釜清洗領域，具體涉及用于藥物合成的反應釜清洗工藝。

背景技術

在藥物合成研發過程中需要用到反應釜，藥物合成的反應釜主要用來完成硫化，氫化，硝化，聚合，縮合等工藝過程的壓力容器。在連續使用過程中，腐蝕問題始終是限制其達到正常使用壽命的瓶頸之一。

而藥物反應釜的內部結構一般較為復雜，空間狹小，清洗時費時費力且存在死角，容易有反應產生的結焦碳化物無法徹底洗掉清潔，為徹底解決結焦碳化物的清洗問題，工程技術人員一般采用三甘醇(TEG)熱清洗和乙二醇(EG)熱清洗兩種方式，其原理是：醇在高溫條件下與結焦碳化物溶解反應，使縮聚反應釜內壁結焦碳化物的晶格得以醇解和溶解，從而達到清洗的目的。但是，TEG高溫狀態時危險性極大，其強滲透性易導致設備在清洗過程中發生泄漏，極易發生火災；且現場作業勞動強度大；若沒有TEG后續提純的處理能力，也會造成TEG清洗成本增加。而單純使用高溫EG蒸汽，無法達到TEG的液態浸潤、深度醇解、強滲透性的效果，仍然需要人工清理。

發明內容

針對上述問題，本發明提供一種用于藥物合成的反應釜清洗工藝，在整個清洗過程中利用的是本裝置內現有的設備，無需投用過多的人力和物力。使用低成本無污染清洗介質，工藝操作簡單、安全、高效，后續處理環保、簡單、費用較低。

一種用于藥物合成的反應釜清洗工藝，包括以下步驟：

步驟1，在反應釜使用完畢后，先將堿液倒入反應釜中，關閉反應釜并在30～120℃下保持密閉1～5h，之后倒出廢堿液，再使用純化水沖洗一次，得到堿洗后的反應釜；

步驟2，將乙醇溶液加入至所述堿洗后的反應釜中，關閉反應釜，在30～80℃下保持密閉1～5h，之后倒出廢乙醇溶液，再使用純化水沖洗一次，得到醇洗后的反應釜；

步驟3，將洗滌劑加入至所述醇洗后的反應釜，關閉反應釜，在80～150℃下保持密閉1～6h，之后倒出廢洗滌劑，再使用純化水沖洗三次，干燥后，最終完成反應釜的清洗。

優選地，所述步驟1中，堿液為0.1～0.5mol/L的氫氧化鈉/氫氧化鉀溶液。

優選地，所述步驟2中，乙醇溶液的質量分數為30～70％。

優選地，所述步驟3中，洗滌劑的成分按照重量份，由以下成分組成：

30～50份純化水、10～15份低取代羥丙甲纖維素、5～8份磷酸氫二鉀、3～5份聚二甲基二烯丙基氯化銨和1～8份表面活性劑。

優選地，所述表面活性劑為非離子表面活性劑和/或陰離子表面活性劑。

優選地，所述非離子表面活性劑包括烷基酚的聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚中的一種或多種。

優選地，所述陰離子表面活性劑為烷基類陰離子表面活性劑；所述烷基類陰離子表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉和/或十二烷基磺酸鈉。

優選地，所述步驟1得到的廢堿液能夠通過使用碳納米管沉淀劑處理后重復利用。

優選地，所述步驟2得到的廢乙醇溶液能夠通過旋轉蒸發回收后重復利用。

優選地，所述碳納米管沉淀劑由石墨烯與碳納米管進行雜化處理得到。