[發(fā)明專利]以氫氧化鎂粗粉為原料制備阻燃劑用超細(xì)氫氧化鎂的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011315346.2
• 申請(qǐng)日: 2020-11-20
• 公開（公告）號(hào): CN112408439B
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李敏;裴廣斌;苗龍強(qiáng);王茜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 洛陽(yáng)中超新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C01F5/14
• 分類號(hào): C01F5/14
• 代理公司: 北京美智年華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11846
• 代理人: 汪永生

本發(fā)明涉公開一種以氫氧化鎂粗粉為原料制備阻燃劑用超細(xì)氫氧化鎂的方法，屬于無機(jī)化工材料制備領(lǐng)域。本方法以一次粒徑0.1?5微米，平均團(tuán)聚粒徑為10?50微米的氫氧化鎂粗粉為原料，首先在300?450℃焙燒0.5?4小時(shí)，得到氫氧化鎂熱分解的中間體。以該中間體為原料，加入分散劑配制成一定濃度的漿料，經(jīng)研磨后，加入形貌導(dǎo)向劑后進(jìn)行水熱反應(yīng)、分離，所得濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后回用；所得濾餅經(jīng)洗滌、閃蒸得到超細(xì)氫氧化鎂。所得超細(xì)氫氧化鎂粒度小(1?3微米)、粒徑分布窄、分散性好，在阻燃劑領(lǐng)域中有著較廣泛的應(yīng)用，產(chǎn)品附加值高。本發(fā)明專利工藝流程簡(jiǎn)單、對(duì)生產(chǎn)設(shè)備要求低、環(huán)境友好。

技術(shù)領(lǐng)域

本方法涉及一種以氫氧化鎂粗粉為原料制備阻燃劑用超細(xì)氫氧化鎂的方法，屬于無機(jī)化工材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

氫氧化鎂是一種重要的無機(jī)化工產(chǎn)品，其作為一種無機(jī)阻燃劑具有抑煙效果好、分解溫度高、無腐蝕性等優(yōu)點(diǎn)。但由于氫氧化鎂自身的層狀結(jié)構(gòu)使其具有較大極性，易團(tuán)聚成塊，導(dǎo)致其在有機(jī)物中分散性和相容性差，可加工性差。顆粒表面極性小、分散性好，粒徑在1-3微米且分布集中，比表面積小于10m2/g 的超細(xì)氫氧化鎂在阻燃劑領(lǐng)域中有著較為廣泛的應(yīng)用。目前，國(guó)內(nèi)能穩(wěn)定供應(yīng)該商品的廠家較少，主要依靠進(jìn)口。

我國(guó)生產(chǎn)氫氧化鎂的主要原料有水鎂石、白云石、水氯鎂石和鹵水，主要生產(chǎn)方法有鹵水-堿法、鎂鹽沉淀法、輕燒粉水化法等方法，產(chǎn)品以10-50微米的氫氧化鎂粗粉為主。氫氧化鎂粗粉在應(yīng)用中加工困難，阻燃效果差，大大限制了其應(yīng)用領(lǐng)域，屬于低附加值產(chǎn)品。以氫氧化鎂粗粉為原料，提高氫氧化鎂的分散性、控制形貌和粒度，將其轉(zhuǎn)變成高附加值、高分散的超細(xì)氫氧化鎂則成了阻燃劑行業(yè)科研攻關(guān)的一個(gè)熱點(diǎn)。

專利申請(qǐng)公開CN104609449A用團(tuán)聚態(tài)氫氧化鎂為原料，將其與無機(jī)溶劑混合后低溫焙燒得到分散狀超細(xì)活性氧化鎂。用分散狀超細(xì)活性氧化鎂為原料將其制成一定濃度漿料，加入分散劑和形貌導(dǎo)向劑，水化得到高分散的氫氧化鎂粉體。依據(jù)該公開所獲得的產(chǎn)品在分散性方面還達(dá)不到要求，團(tuán)聚粒徑達(dá)到 10微米以上。

申請(qǐng)人早期申請(qǐng)公開CN 111547750 A披露了一種方法，用氧化鎂為原料，在高壓反應(yīng)釜中消化制備氫氧化鎂，通過調(diào)變生產(chǎn)條件，實(shí)現(xiàn)了對(duì)氫氧化鎂的形貌、粒度及粒度分布、分散性的控制。但是該技術(shù)需要使用大量的強(qiáng)堿，使得反應(yīng)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提出一種條件溫和的超細(xì)氫氧化鎂制備方法，以降低對(duì)生產(chǎn)設(shè)備的苛刻要求。

本發(fā)明的以氫氧化鎂粗粉為原料制備阻燃劑用超細(xì)氫氧化鎂的方法包括如下步驟：

1)以氫氧化鎂粗粉為原料，在空氣氛圍中恒溫焙燒，焙燒溫度為 300-450℃，得到氫氧化鎂解聚中間體；

2)將步驟1)所得混合物與分散劑、去離子水混合制成固含率為10-50wt％的懸浮液，進(jìn)行研磨；

3)向步驟2)所得懸浮液中加入形貌導(dǎo)向劑，攪拌均勻后，轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，在180℃-220℃、8-22MPa水熱反應(yīng)一段時(shí)間；

4)將水熱反應(yīng)后的產(chǎn)物過濾分離，所得濾液經(jīng)蒸發(fā)濃縮回用；所得濾餅經(jīng)洗滌、閃蒸，即得高分散超細(xì)氫氧化鎂。

本發(fā)明的制備方法具有如下技術(shù)優(yōu)勢(shì)：

1)以氫氧化鎂粗粉為原料，通過在空氣氛中低溫焙燒脫除粗粉中少量分子水得到氫氧化鎂熱分解的中間體，中間體由大量的氫氧化鎂和少量的氧化鎂組成。水分子脫除過程中留下的空缺和孔隙使得粗粉變的更加松散；2)將焙燒產(chǎn)物配成漿料研磨，控制粉體粒度的同時(shí)也提高粉體的分散性；3)在水熱過程中，添加形貌導(dǎo)向劑對(duì)粉體的形貌進(jìn)行調(diào)控，得到片狀、結(jié)晶好、粒度1-3微米、粒度分布窄的超細(xì)氫氧化鎂；4)水熱反應(yīng)條件更加溫和，對(duì)高壓反應(yīng)設(shè)備要求低，大大降低了設(shè)備成本。本發(fā)明專利實(shí)現(xiàn)了對(duì)粉體粒度及粒度分布、分散性、形貌的同時(shí)調(diào)控，而且生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)品附加值高，在阻燃劑領(lǐng)域中有著較廣泛的應(yīng)用。