[發明專利]一種MOCVD設備用石墨盤的清洗方法

有效

• 申請號: 202011313404.8
• 申請日: 2020-11-20
• 公開（公告）號: CN112404022B
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發明（設計）人: 趙迎春;熊敏
• 申請（專利權）人: 蘇州鎵港半導體有限公司
• 主分類號: B08B3/10
• 分類號: B08B3/10;B08B3/08;B08B7/00;B08B7/04
• 代理公司: 蘇州啟華專利代理事務所(普通合伙) 32357
• 代理人: 徐偉華

本發明公開了一種MOCVD設備用石墨盤的清洗方法，包括：1）對石墨盤進行氧化處理；2）利用第一洗液對石墨盤進行加熱浸泡，去除包含砷元素的沉積物；3）利用第二洗液對石墨盤進行加熱浸泡，去除包含銻元素的沉積物；4）利用第三洗液對石墨盤進行浸泡去除殘留的金屬；5）對石墨盤進行烘烤以去除殘留的揮發物，而后自然降溫冷卻，真空封存。該工藝過程簡單，能有效去除含砷、含銻沉積物，對設備要求低，大大降低了清洗成本。

技術領域

本發明涉及一種MOCVD設備用石墨盤的清洗方法，涉及半導體技術領域。

背景技術

金屬有機物化學氣相沉積(Metal-organic Chemical Vapor Deposition，簡寫MOCVD)設備主要用于化合物半導體材料與器件(比如GaAs、InP、GaN、InAs、GaSb等材料)的生長。石墨盤是MOCVD里面用來放置的晶圓的部件，隨著材料的生長，石墨盤會積累大量沉積物從而影響材料品質，這個時候就需要對石墨盤進行清理。MOCVD生長過程中的材料均為超高純材料，對于非生長所需元素的含量需要有嚴格的控制。本專利所涉及的InAs\GaSb等相關含銻材料或器件由于其窄帶隙的特性在紅外光電器件方面有著無可替代的地位。對于以GaAs、InP等沉積物為主的石墨盤業界通行做法為使用1300℃高溫烘烤來去除，對于以GaN為主要沉積物的石墨盤通常的做法是使用1300~1500℃高溫并通入氯氣或者氯化氫來予以去除。而以含Sb材料為主要沉積物的石墨盤由于Sb的低飽和蒸氣壓特性直接使用高溫烘烤或者通入氯氣或氯化氫則無法很好去除，且會帶來烘烤爐的Sb沾污問題。生長In\As\Ga\Sb幾種元素中的兩種或多種含Sb化合物材料的石墨盤也無法直接使用高溫烘烤來解決，對于含As、Sb沉積物的石墨盤直接使用酸洗會產生劇毒氣體不符合環保及安全要求且會引入其他微量的元素沾污從而在MOCVD生長過程中引入摻雜。所以如何提供一種有效方法來解決含銻沉積物的石墨盤清潔問題就顯得尤為必要了。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種MOCVD設備用石墨盤的清洗方法。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：一種MOCVD設備用石墨盤的清洗方法，包括以下步驟：

1）在密閉環境下，對石墨盤進行氧化處理，直至石墨盤上的沉積物充分氧化；

2）利用第一洗液對經步驟1）后的石墨盤進行加熱浸泡，去除包含砷元素的沉積物，所述第一洗液是由氨水、雙氧水與水按照質量比1:1:1-1:10:1的比例混合而成，處理溫度控制在40-80℃間；

3）利用第二洗液對石墨盤進行加熱浸泡，去除包含銻元素的沉積物，所述第二洗液為氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液，其濃度控制在1%~50%間，處理溫度控制在50℃~100℃間；

4）利用第三洗液對石墨盤進行浸泡去除殘留的金屬，所述第三洗液為鹽酸溶液，其濃度控制在1%~25%間，浸泡結束后，用去離子水對石墨盤進行沖洗干凈；

5）對石墨盤進行烘烤以去除殘留的揮發物，而后自然降溫冷卻，真空封存。

作為一種具體的實施方式，步驟1）中氧化處理的溫度控制在50℃~300℃間且密閉環境中通入空氣或氧氣或氧等離子體對石墨盤進行氧化。

作為一種具體的實施方式，步驟2）中加熱浸泡時間控制在30min~60min間。

作為一種具體的實施方式，步驟3）中加熱浸泡時間控制在30min~60min間。

作為一種具體的實施方式，步驟4）中的浸泡溫度控制在0℃~25℃之間。

作為一種具體的實施方式，在步驟2）、3）、4）浸泡處理后，均采用去離子水進行沖洗30min~180min。