[發明專利]一種無水三氯化鋁的制備方法

在審

• 申請號: 202011311186.4
• 申請日: 2020-11-20
• 公開（公告）號: CN112408443A
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 武紅虎;夏裕林;謝平;符鋒
• 申請（專利權）人: 衡陽鴻宇化工有限責任公司
• 主分類號: C01F7/60
• 分類號: C01F7/60;C01G49/10
• 代理公司: 廈門原創專利事務所(普通合伙) 35101
• 代理人: 龔杰奇

本發明公開了一種無水三氯化鋁的制備方法，涉及氯化鋁制備技術領域，為解決現有技術中的現有的氯化鋁可通過多種方式進行制備，其中金屬鋁法雖然制取產品的純度高，但成本消耗也相對較大，而鋁礦資源制備所獲取的產品內部含鐵量較高的問題。選用高嶺石型的一水型鋁土礦作為制備的原材料，并對篩選出的鋁土礦進行沖洗，去除表面的塵土附著物，對鋁土礦進行除鐵操作，將清洗好的鋁土礦投入到化學反應爐中，隨后將爐體溫度上升至650～700℃，持續加熱半小時后，將一氧化碳和二氧化硫氣體注入到化學反應爐的內部，其反應方程式為：CO+SO₂＝S(沉淀)+2CO₂；在步驟二的基礎上將化學反應爐的溫度降至350～400℃，分三次將相同量的氯氣注入到到化學反應爐的內部。

技術領域

本發明涉及氯化鋁制備技術領域，具體為一種無水三氯化鋁的制備方法。

背景技術

氯化鋁，化學式為AlCl3，是鋁的氯化物。氯化鋁熔點、沸點都很低，會升華，為共價化合物。熔化的氯化鋁不易導電，與大多數含鹵素離子的鹽類(如氯化鈉)不同，AlCl3采取“YCl3”結構，為Al3+立方最密堆積層狀結構，而AlBr3中Al3+卻占Br-最密堆積框架的相鄰四面體間隙。熔融時AlCl3生成可揮發的二聚體Al2Cl6，含有兩個三中心四電子氯橋鍵，更高溫度下Al2Cl6二聚體則離解生成平面三角形AlCl3，與BF3結構類似，氯化鋁是無色透明晶體或白色而微帶淺黃色的結晶性粉末。氯化鋁的蒸氣或溶于非極性溶劑中或處于熔融狀態時，都以共價的二聚分子形式存在?？扇苡谒驮S多有機溶劑。水溶液呈酸性。芳烴存在下，氯化鋁與鋁混合可用于合成二(芳烴)金屬配合物。例如，二苯鉻就是通過特定金屬鹵化物經由Fischer-Hafner合成制備的。

但是，現有的氯化鋁可通過多種方式進行制備，其中金屬鋁法雖然制取產品的純度高，但成本消耗也相對較大，而鋁礦資源制備所獲取的產品內部含鐵量較高；因此，不滿足現有的需求，對此我們提出了一種無水三氯化鋁的制備方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種無水三氯化鋁的制備方法，以解決上述背景技術中提出的現有的氯化鋁可通過多種方式進行制備，其中金屬鋁法雖然制取產品的純度高，但成本消耗也相對較大，而鋁礦資源制備所獲取的產品內部含鐵量較高的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種無水三氯化鋁的制備方法，包括如下步驟：

步驟一：選用高嶺石型的一水型鋁土礦作為制備的原材料，并對篩選出的鋁土礦進行沖洗，去除表面的塵土附著物；

步驟二：對鋁土礦進行除鐵操作，將清洗好的鋁土礦投入到化學反應爐中，隨后將爐體溫度上升至650～700℃，持續加熱半小時后，將一氧化碳和二氧化硫氣體注入到化學反應爐的內部，其反應方程式為：

CO+SO₂＝S(沉淀)+2CO₂；

步驟三：在步驟二的基礎上將化學反應爐的溫度降至350～400℃，分三次將相同量的氯氣注入到到化學反應爐的內部，此時鋁土礦中剩余的鐵會生產氣態的三氯化鐵，其反應方程式為：

步驟四：在第一次注入氯氣后，對爐體內部產生的煙氣進行回收，隨后對回收煙氣進行采樣檢測，隨后針對樣品煙氣中的三氯化鐵含量進行檢測；

步驟五：隨后分別按照一定的間隔時間注入二次氯氣和三次氯氣，同時針對每次注入氯氣產生的煙氣中進行采樣，而后同樣對樣品煙氣中的三氯化鐵含量進行檢測，最后對比三次樣品煙氣中的三氯化鐵含量數值；

步驟六：通過步驟一到步驟五可以最大程度的去除天然鋁土礦中含鐵量，使處理后鋁土礦的含鐵量低至0.015～0.02％，從而得到相對純凈穩定的鋁土礦，并將其用作無水三氯化鋁的生產原料；