[發明專利]一種熒光增白劑OB-1的生產工藝

有效

• 申請號: 202011310985.X
• 申請日: 2020-11-20
• 公開（公告）號: CN112457269B
• 公開（公告）日: 2023-01-03
• 發明（設計）人: 馬學文;葛德三;劉文平;李任澤
• 申請（專利權）人: 河北星宇化工有限公司
• 主分類號: C07D263/57
• 分類號: C07D263/57
• 代理公司: 北京德崇智捷知識產權代理有限公司 11467
• 代理人: 郜彥茹

本發明涉及一種熒光增白劑OB?1的生產工藝，具體包括如下步驟：步驟1、對甲基苯甲酸與鄰氨基苯酚發生縮合反應生成4?甲基苯基苯并噁唑；步驟2、縮合反應結束后蒸餾處理，收集主餾分4?甲基中間體；步驟3、向主餾分中加入甲醇，于60攝氏度保溫6h后，降溫至10攝氏度，然后經離心過濾，烘干后轉入硫化合成釜；步驟4、4?甲基中間體發生硫化合成反應，生成OB?1，并采用二甲苯漂洗后，經二甲苯多次洗滌，蒸干二甲苯，得干燥的OB?1粗品；步驟5、向精制釜中加入三氯苯，OB?1粗品和活性炭對OB?1進行精制；步驟6、將OB?1用甲醇打漿洗滌后，離心分離，濾餅烘干，得OB?1產品。本發明方法環保安全、收率高。

技術領域

本發明屬于熒光增白劑制備領域，具體涉及一種熒光增白劑OB-1的生產工藝。

背景技術

熒光增白劑能夠提高物質的白度及光澤，是一種耐熱性能較好的增白劑產品，它不僅分解溫度高、白度好、用量小，而且還與熱塑性塑料中的添加劑有良好的相容性，主要用于滌綸樹脂、滌綸纖維和普通纖維的增白；

4,4′-雙(苯并惡唑-2-基)二苯乙烯(即熒光增白劑OB-1)是二苯乙烯苯并噁唑熒光增白劑的一種，具有極好的增白效果和熱穩定性能，是惡唑類熒光增白劑的一個重要品種，其目前的合成路線主要是以二苯乙烯4,4-二甲酸與鄰氨基酚環化縮合制得，二苯乙烯衍生物在Pd/C催化下，可發生偶聯反應生成二苯乙烯類化合物，二苯乙烯氯苯衍生物要通過Witting-Homer反應合成，其中的氯化反應需要過量的鹽酸、ZnCl₂等，收率較低,同時還會產生二氯甲醚等有毒物質，嚴重污染環境。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的缺陷，提供一種熒光增白劑OB-1的生產工藝。

為了實現上述目的，本發明采取的技術方案如下：

一種熒光增白劑OB-1的生產工藝，具體包括如下步驟：

步驟1、縮合：對甲基苯甲酸與鄰氨基苯酚發生縮合反應生成4-甲基苯基苯并噁唑；

步驟2、4-甲基中間體的蒸餾處理：縮合反應結束后用真空將縮合釜物料抽至蒸餾釜，收集主餾分4-甲基中間體，壓入精制釜內；

步驟3、4-甲基中間體的精制：向主餾分4-甲基中間體中加入甲醇，于55～65℃保溫5.5～6.5h后，降溫至10攝氏度，4-甲基中間體結晶析出，然后經離心過濾，得濾餅A，濾餅A采用雙錐真空干燥機95攝氏度烘干后轉入硫化合成釜；

步驟4、硫化合成：4-甲基中間體在硫磺的存在下發生硫化合成反應，生成OB-1，并采用二甲苯漂洗后，經二甲苯多次洗滌，蒸干二甲苯，得干燥的OB-1粗品；

步驟5、OB-1精制：向精制釜中加入三氯苯，OB-1粗品和活性炭，將物料升溫至200℃，充分攪拌后濾除活性炭，然后將物料降溫到35-40℃，OB-1結晶析出，離心、將濾餅OB-1送去打漿釜；

步驟6、打漿、烘干：在打漿釜內，將OB-1用甲醇打漿洗滌后，離心分離，濾餅烘干，得OB-1產品。

進一步的，步驟1縮合的具體操作方法如下：

按鄰氨基苯酚與對甲基苯甲酸摩爾比1:1.23～1.63，鄰氨基苯酚與溶劑油質量比1:2.5～3.5，先向打漿釜內加入溶劑油，開啟攪拌，然后向打漿釜投入對甲基苯甲酸和鄰氨基苯酚，攪拌均勻后經倒料泵泵入縮合釜；向縮合釜內通入99.99％的氮氣，防止物料氧化，然后將縮合釜內物料升溫至110～130攝氏度，開始縮合脫水反應，反應18～22h，反應溫度升到210～230℃，反應完畢，得到4-甲基中間體，即4-甲基苯基苯并噁唑。

更進一步的，副產的水份由縮合釜的冷凝器冷凝后，沉降，至水處理；

在反應升溫過程中，溶劑油隨之蒸出，進入到中間罐內，循環套用。