[發明專利]一種用于電催化析氫的雙金屬磷化物材料的制備方法

在審

• 申請號: 202011310702.1
• 申請日: 2020-11-20
• 公開（公告）號: CN112376079A
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 李亮;郭穎
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C25B11/075
• 分類號: C25B11/075;C25B1/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種用于電催化析氫的雙金屬磷化物材料的制備方法。其中，雙金屬磷化物為磷化鈷鉬。本發明所述的制備方法選用六水氯化鈷、四鉬酸銨為原料，通過一步沉淀法，獲得鈷鉬雙氫氧化物前驅體，將鈷鉬雙氫氧化物前驅體與磷酸氫二鈉于氮氣中退火，得到磷化鈷鉬材料。該材料在電催化析氫（HER）反應中具有優異的催化活性和穩定性，在10 mA/cm²的電流密度下的過電勢為116 mV，電催化16小時后，仍維持90％以上的催化活性。同時其制備方法簡易，成本低，具有廣泛應用的潛力。

技術領域

本發明涉及一種用于電催化析氫的雙金屬磷化物電催化材料的制備方法，屬電催化技術領域。

背景技術

不可再生能源的過度消耗和隨之帶來的環境污染問題迫使我們急需尋找和開發可替代不可再生能源的可再生的清潔能源。作為一種清潔，高效，安全和可持續的新能源，氫能被視為21世紀最有前景的清潔能源之一。電解水制氫是解決目前這種困境的一種有效途徑。但是電解水析氫反應在常規狀態下很難發生，需要在催化劑的輔助下克服一定的活化壁壘才能進行，因此我們需要開發高活性的析氫反應催化劑來降低水分解反應的過電位，從而提高能源轉換效率。目前的HER催化劑多種多樣，高效產氫最有效的電催化劑仍然是以稀缺且昂貴的貴金屬基材料為主，這不利于在工業上的大規模應用。因此，迫切需要開發過電位低、價格低廉的析氫催化劑來改善反應動力學和水電解效率。

發明內容

為了解決現有技術問題，本發明的目的在于提供一種用于電催化析氫的雙金屬磷化物電催化材料的制備方法及應用,用于解決現有技術中電催化析氫材料在HER反應中活性低的問題。

本發明提供一種用于電催化析氫的雙金屬磷化物電催化材料的制備方法，方法包括：

利用一步沉淀法制備鈷鉬雙氫氧化物；

將所述鈷鉬雙氫氧化物與磷酸氫二鈉于氮氣中退火，得到所述雙金屬磷化物材料。

進一步地，所述利用一步沉淀法制備鈷鉬雙氫氧化物包括：

在氮氣氣氛下，將可溶性鈷鹽和可溶性鉬鹽按照一定的摩爾比溶解于溶劑中，得到溶液一，所述溶劑為去離子水；

將所述溶液一在常溫下攪拌30min后，緩慢滴加一定濃度的堿液，直至達到一定的PH后,將其在一定溫度下攪拌一段時間；

反應結束后，將產物用溶劑洗滌并干燥得到所述鈷鉬氫氧化物。

進一步地，將所述鈷鉬雙氫氧化物與磷酸氫二鈉于氮氣中退火，得到所述雙金屬磷化物材料包括：

將所述鈷鉬雙氫氧化物放入瓷杯中，將磷酸氫二鈉放入另一只在水平管式爐上游的瓷舟中，于氮氣中保持350℃加熱1～3h,得到所述雙金屬磷化物。

進一步地，所述鈷鹽為六水合氯化鈷，所述鉬鹽為四鉬酸銨。

進一步地，所述鈷鹽：鉬鹽的摩爾比為(1～10)：(1～10)。所述溶劑與鈷鹽的體積質量比為(60～120)mL：(0.237～2.37)g。

進一步地，所述堿液為氫氧化鈉溶液；所述PH為8～10；

進一步地，所述洗滌溶劑為去離子水、乙醇；所述干燥的溫度為50～80℃。

進一步地，所述鈷鉬雙氫氧化物的質量為10～20mg；所述磷酸氫二鈉的質量為100～200mg。

優選地，所述鈷鉬雙氫氧化物與磷酸氫二鈉于氮氣中加熱時間為2h。

一種用于電催化析氫的雙金屬磷化物電催化材料由本發明所述地任意一種制備方法制得。

本發明的積極效果：