[發明專利]一種高純二氧化鉿制備的方法

在審

• 申請號: 202011310341.0
• 申請日: 2020-11-20
• 公開（公告）號: CN112694124A
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發明（設計）人: 孔冬成;黃召;尹亮;祝和彪;王育學;肖維;喬深;鐘華圍;成冬林;呼強輝;羅文輝
• 申請（專利權）人: 中核二七二鈾業有限責任公司
• 主分類號: C01G27/02
• 分類號: C01G27/02;C22B34/14;C22B3/38;C22B3/44
• 代理公司: 核工業專利中心 11007
• 代理人: 張雅丁

本發明提供一種高純二氧化鉿制備的方法，具體為以水合氧化鉿為原料，通過硝酸溶解，配制成萃原液；以磷酸三丁酯為萃取劑，萃原液經過多級逆流萃取，萃原液中鋯萃入到有機相，鉿留在水相，得到低鋯含量的高純度硝酸鉿酰溶液；該溶液經加堿沉淀、洗滌、微波干燥、煅燒即可得到高純二氧化鉿，可用于激光器鍍膜材料。該工藝與常規工藝比較，硝酸鉿酰溶液中鉿的濃度可提高15～30倍，無需再進行鉿富集，減少了P204、仲辛醇和煤油等有機溶劑及硝酸的消耗；硝酸鉿酰溶液直接加堿沉淀，廢水量減少90％以上；制備的二氧化鉿中鋯含量低于3‰，優于核級氧化鉿的質量標準，產品附加值更高，具有明顯的社會效益與經濟效益。

技術領域

本發明屬于鋯鉿濕法冶金技術領域，具體涉及一種高純二氧化鉿制備的方法。

背景技術

在核級海綿鋯、原子能級海綿鉿生產過程中鋯鉿分離是關鍵步驟。在磷酸三丁酯(TBP)萃取分離鋯鉿的實際生產過程中，工藝控制異常或生產線長期停車后啟動鋯鉿分離萃取設備初期，會產生一些鉿中鋯含量高于3％水合氧化鉿，達不到核級要求。

常規處理方式是將這部分鋯含量偏高的水合氧化鉿分批加入磷酸三丁酯萃取分離鋯鉿的萃原液配制工序，雖然物料得到回收，但增加了處理成本。

發明內容

針對以上不足，本發明的目的是提供一種高純二氧化鉿制備的方法，解決鋯鉿分離過程中產生的未達到核級要求的水合氧化鉿的回收利用問題，制備高附加值產品。

本發明的技術方案如下：

一種高純二氧化鉿制備的方法，包括步驟一、萃原液制備，步驟二、有機相配制，步驟三、有機相酸化，步驟四、鋯鉿萃取分離，步驟五、鋯回收，步驟六、有機相再生，步驟七、鉿沉淀、洗滌，步驟八、水合氧化鉿干燥、煅燒，步驟一、萃原液制備；

將鋯鉿分離生產過程中的不合格水合氧化鉿漿料用98％濃硝酸溶解，溶解完全后，補加硝酸、鹽析劑和工業水，調整溶解液中鉿、鋯、硝酸、硝酸根的濃度，制成符合鋯鉿萃取分離工藝要求的萃原液；

步驟二、有機相配制；

將磷酸三丁酯和磺化煤油混合，按照一定體積比配成鋯鉿分離的有機相；

步驟三、有機相酸化；

將步驟二中有機相與稀硝酸溶液按照一定體積比在常溫下進行多級逆流酸化；

步驟四、鋯鉿萃取分離；

將步驟三中酸化的有機相與萃原液按照一定體積比在常溫下進行多級逆流萃取，萃原液中的鋯萃入有機相形成負鋯有機相，鉿留在水相形成硝酸鉿酰溶液；

步驟五、鋯回收；

將負鋯有機相與去離子水按照一定體積比在常溫下進行多級逆流反萃取，有機相中的鋯轉入水相，形成硝酸鋯酰溶液，回收利用；反萃取后的有機相進行再生；

步驟六、有機相再生；

將反萃取后有機相與堿性洗滌劑按照一定體積比在常溫下進行多級逆流堿洗，有機相中TBP的降解產物DBP等進入水相去除；堿洗后有機相與酸性洗滌劑按照一定體積比在常溫下進行多級逆流水洗，去除有機相中水溶性雜質；水洗后有機相返回步驟一循環使用；

步驟七、鉿沉淀、洗滌；

將步驟四中硝酸鉿酰溶液用堿沉淀，控制沉淀溫度和終點pH值，鉿沉淀完成后，過濾漿體，濾液去回收硝酸鈉；濾餅為水合氧化鉿，用去離子熱水多次制漿洗滌，除去影響高純二氧化鉿產品質量的水溶性雜質；

步驟八、水合氧化鉿干燥、煅燒；

將洗滌后的水合氧化鉿濾餅用帶式微波干燥機進行干燥脫水，干燥后水合氧化鉿在微波煅燒爐進行煅燒，制成高純二氧化鉿。