[發明專利]一種三氟化氯的提純方法及提純系統

在審

• 申請號: 202011309109.5
• 申請日: 2020-11-20
• 公開（公告）號: CN112390230A
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發明（設計）人: 金向華;溫海濤;王新喜;孫猛;汪民霞
• 申請（專利權）人: 蘇州金宏氣體股份有限公司
• 主分類號: C01B7/24
• 分類號: C01B7/24
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 常亮

本發明提供了一種三氟化氯的提純方法，包括：S1)將三氟化氯粗品增壓汽化后通過吸附劑進行吸附處理，得到脫除氟化氫的三氟化氯氣體；所述吸附劑為氟化鹽；S2)將所述脫出氟化氫的三氟化氯氣體冷凝，得到冷凝后的三氟化氯液體；S3)將所述冷凝后的三氟化氯液體進行兩級精餾，得到高純三氟化氯。與現有技術相比，本發明采用吸附冷凝與兩級精餾相結合，三氟化氯粗品先經吸附脫除部分氟化氫，再經兩級連續精餾，能夠將氟化氫、氧氣、氮氣及金屬離子脫除到很高的純度，通過能夠對于金屬離子雜質脫除的控制進一步增加，能夠連續進行，操作平穩，得到滿足半導體行業使用的3N純度三氟化氯產品。

技術領域

本發明屬于電子材料技術領域，尤其涉及一種三氟化氯的提純方法及提純系統。

背景技術

三氟化氯(ClF₃)作為半導體生產用清洗氣體，已在聚硅、SiN等低壓化學氣相沉積(LPCVD)和無結晶合金硅的等離子體化學氣相沉積(PCVD)等方面使用。

半導體制造中化學氣相沉積(CVD)過程是采用熱量或等離子體作為能源使源氣體在硅基片上分解。由來自硅片(冷壁反應器)或加熱爐(熱壁反應器)的熱量來推動低壓化學汽相淀積過程中的(LPCVD)膜生成反應的進行。冷壁LPCVD反應器是典型的單硅片生產裝置，而LPCVD加熱爐可成批處理硅片。

在等離子體增強化學氣相沉積過程中，由RF(射頻)或微波輝光放電中的熱(～5eV)電子分解源氣體。在進行CVD期間，材料不僅淀積在硅基片上,而且還淀積在工藝室的室壁上。

因此，對工藝室要定期進行清洗以除去脫落下來的粒子。就地清洗之所以需要是因為采用這種清洗過程不用拆開工藝室就可除去固體殘留物，用氟氣就地清洗PECVD和LPCVD(冷壁)的工藝室，已成功地應用多年。用氟氣清洗時，氟原子與固體殘留物反應生成易揮發的反應產物，再由泵將該產物從系統中抽走。因為沒有可供利用的熱能，因此必須用等離子體來生成活性氟物質。

與其它含氟氣體不同(如NF₃、C₂F₆和CF₄)，ClF₃在室溫下能與半導體材料進行反應。因為ClF₃具有這種反應特性，所以不必用等離子體就可用它來清洗冷壁的CVD工藝室。用ClF₃進行清洗是一種化學刻蝕過程,而不存在像二極管RF等離子體那樣的高能離子轟擊過程。由于沒有離子轟擊過程，對工藝室的損壞可降到最低限度，并且已被事實證明還可延長兩次濕式清洗的間隔時間。

雖然ClF₃是一種很好的半導體清洗劑和氟化劑，但由于三氟化氯本身反應活性、氧化性、毒性極大，導致目前提純三氟化氯的方法及設備較少。公開號為CN104555927B的中國專利公開了一種三氟化氯的提純方法，三氟化氯原料經過吸附后進入間歇精餾塔收集中間餾分作為三氟化氯精品。此工藝設備雖然投資少，操作簡單，但不能進行連續精餾，脫除輕雜質組分(氧、氮)等和重組分(氟化氫)不能同時進行，且產品中金屬離子含量較難控制。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種可連續進行且提純精度較高的三氟化氯的提純方法及提純系統。

本發明提供了一種三氟化氯的提純方法，包括：

S1)將三氟化氯粗品增壓汽化后通過吸附劑進行吸附處理，得到脫除氟化氫的三氟化氯氣體；所述吸附劑為氟化鹽；

S2)將所述脫除氟化氫的三氟化氯氣體冷凝，得到冷凝后的三氟化氯液體；

S3)將所述冷凝后的三氟化氯液體進行兩級精餾，得到高純三氟化氯。

優選的，所述步驟S3)中一級精餾時塔頂的壓力為1.1～1.8bar，塔底的壓力為1.2～1.9bar；塔頂的溫度為10℃～20℃，塔底的溫度為15℃～25℃。