[發明專利]一種陽離子型自乳化水性環氧樹脂快干固化劑的制備方法

在審

• 申請號: 202011309019.6
• 申請日: 2018-11-10
• 公開（公告）號: CN112321801A
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 劉鵬
• 申請（專利權）人: 劉鵬
• 主分類號: C08G59/50
• 分類號: C08G59/50;C08F226/02;C08F220/34;C08F220/28;C08F226/06
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本發明涉及一種陽離子型自乳化水性環氧樹脂快干固化劑的制備方法，其制備采取自由基聚合法，先制備多元脂肪胺單體，之后通過低溫催化自由基聚合得到固化劑。制備得到的固化劑其分子結構中含有親水性的季銨鹽陽離子和非離子長鏈水性化基團；多元脂肪胺位于所述固化劑的支鏈位置，能夠與環氧樹脂起固化反應。本發明固化劑的分子結構中含有重復的親水性的季銨鹽陽離子、非離子長鏈水性化基團；能夠與環氧樹脂起固化反應的多元脂肪胺，具有自乳化性，同時多元脂肪胺結構使它與環氧樹脂反應的交聯密度更高、表干更快，使其具備固化速度快的特點，經本發明固化后的環氧樹脂具有硬度高、韌性足的優點。

技術領域

本發明涉及一種水性環氧固化劑的制備方法，尤其涉及一種陽離子型自乳化水性環氧樹脂快干固化劑的制備方法，屬于環保技術領域。

背景技術

環氧樹脂結構含有環氧基、羥基和醚鍵等活性基團，具有諸多優異的電絕緣性能、物理機械性能、耐腐蝕性能和粘結性能，它以直接或間接的方式滲透到人們生活的各個方面，在經濟高科技領域，如航空航天、防腐涂料、建筑材料、工業地坪涂料等。環氧樹脂涂料一般分為溶劑型環氧樹脂和水性環氧樹脂。隨著世界經濟和科技的發展，人們的環保意識日益增強。溶劑型環氧樹脂在生產及施工過程中易揮發有機溶劑，對人類生態環境造成嚴重污染，危害人類健康，限制了發展及其應用。

與溶劑型涂料相比，水性環氧涂料使用安全、VOC含量低及氣味小，可以用水清洗等突出優點。因此，水性環氧自乳化水性環氧固化劑從本質來講既是一種固化劑，也是環氧樹脂的乳化劑，其技術特點是將固化劑通過改性，改善其親油親水性，使之達到極性平衡。當環氧樹脂、固化劑、水通過攪拌混合后，形成穩定分散多相結構。現存水性固化劑存在干燥速度慢、對環氧樹脂乳化效率低的缺點。

中國專利CN201410828589.4提供了一種酰胺型自乳化水性環氧樹脂固化劑的制備方法，包括酰胺基多胺長鏈的合成、自乳化水性環氧樹脂固化劑的合成等步驟。該制備方法制得的酰胺型自乳化水性環氧樹脂固化劑其分子結構中同時含有親水性的酰胺基多胺長鏈結構和親油性的雙酚A樹脂結構，不含聚醚長鏈和有機酸；酰胺基多胺長鏈結構使得漆膜具有很好的柔韌性、耐酸堿性等性能，不含聚醚長鏈和有機酸提高了漆膜的耐水性和拓寬了水性環氧樹脂的應用領域；同時，多胺結構使得漆膜交聯密度高，具有很高的鉛筆硬度。由于該固化劑的酰胺結構，存在干燥速度慢的缺點。

發明內容

為克服現有技術的缺點和不足，本發明旨在提供一種陽離子型自乳化水性環氧樹脂快干固化劑。

一種陽離子型自乳化水性環氧樹脂快干固化劑，其特征在于，其分子結構中含有親水性的季銨鹽陽離子和非離子長鏈水性化基團；多元脂肪胺位于所述固化劑的支鏈位置，能夠與環氧樹脂起固化反應，且與環氧樹脂反應的交聯密度更高、表干更快。

按重量份數計，所述的陽離子型自乳化水性環氧樹脂快干固化劑采取自由基聚合法，包括以下步驟：

(1)多元脂肪胺單體的制備：通氮氣和冰浴條件下，向反應裝置中加入10-12份二羥基取代的乙烯基單體，然后攪拌條件下向反應釜中逐滴滴加4-8份磺酸衍生物，反應過程通過堿性干燥管吸收反應中釋放的酸性氣體，整個過程溫度不超過5℃，30min滴加完畢后繼續保溫反應2-5h，出料，得可取代烯，冰浴備用；冰浴條件下在反應釜中加入10-12份多乙烯基多胺化合物，攪拌，然后攪拌條件下向反應釜中逐滴滴加10-12份可取代烯，1h滴加完畢后繼續攪拌保溫反應2-3h，整個過程溫度不超過5℃，得多元脂肪胺單體粗產物，以水為溶劑萃取多元脂肪胺單體粗產物中的鹽，重復萃取上層3-5次后，上層經蒸餾除去水分后，得到多元脂肪胺單體；