[發(fā)明專利]一種2,5-二取代-1,4-對苯二醛的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011308711.7 | 申請日： | 2020-11-20 |
| 公開（公告）號： | CN112538007B | 公開（公告）日： | 2022-05-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳艷君;史海波 | 申請（專利權(quán)）人： | 寧波職業(yè)技術(shù)學(xué)院 |
| 主分類號： | C07C45/00 | 分類號： | C07C45/00;C07C45/27;C07C47/544;C07C47/575 |
| 代理公司： | 浙江中桓聯(lián)合知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33255 | 代理人： | 朱萍 |
| 地址： | 315800 浙江省寧波*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 取代 苯二醛 制備 方法 | ||
1.一種2,5-二取代-1,4-對苯二醛的制備方法，其特征在于，所述2,5-二取代-1,4-對苯二醛由2,5-二取代-1,4-二溴苯和DMF在六甲基磷酰三胺(HMPA)和叔丁基鋰的催化作用下發(fā)生氧化反應(yīng)制得；
所述制備方法包括以下步驟：
S1、按比例稱取2,5-二取代-1,4-二溴苯、六甲基磷酰三胺(HMPA)、叔丁基鋰、DMF，備用；
S2、將2,5-二取代-1,4-二溴苯與六甲基磷酰三胺放入三口瓶，置于干冰乙醇浴降溫，然后再滴加叔丁基鋰，滴加完畢升至室溫，并攪拌；
S3、將S2中的反應(yīng)體系重置于干冰乙醇浴降溫，并向體系中滴加DMF，滴加完畢撤去干冰乙醇浴，室溫?cái)嚢瑁?/p>
S4、待反應(yīng)完畢，冰浴下進(jìn)行后處理，得白色固體產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,5-二取代-1,4-對苯二醛的制備方法，其特征在于，所述2,5-二取代-1,4-二溴苯包括以下結(jié)構(gòu)：中的任一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,5-二取代-1,4-對苯二醛的制備方法，其特征在于，所述2,5-二取代-1,4-二溴苯、六甲基磷酰三胺(HMPA)、叔丁基鋰的摩爾比為1：(0.02-0.05)：(2.1-2.5)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,5-二取代-1,4-對苯二醛的制備方法，其特征在于，所述步驟S2和S3中干冰乙醇浴降溫至-(75-80℃)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,5-二取代-1,4-對苯二醛的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中升至室溫后攪拌20-40min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,5-二取代-1,4-對苯二醛的制備方法，其特征在于，步驟S3中DMF加入量為2,5-二取代-1,4-二溴苯摩爾數(shù)的10～20當(dāng)量。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,5-二取代-1,4-對苯二醛的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中室溫?cái)嚢钑r(shí)間為50-70min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,5-二取代-1,4-對苯二醛的制備方法，其特征在于，所述步驟S4后處理具體為：冰浴下，將40-60mL飽和氯化銨水溶液滴加至反應(yīng)體系，淬滅；乙酸乙酯萃取2-4遍，有機(jī)相用飽和食鹽水洗滌2-4次，干燥有機(jī)相，減壓濃縮，蒸干，粗品過柱層析純化，得到白色固體。
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