[發明專利]一種硅納米片陣列的制備方法

有效

• 申請號: 202011308192.4
• 申請日: 2020-11-20
• 公開（公告）號: CN112408393B
• 公開（公告）日: 2022-02-11
• 發明（設計）人: 孟祥;程江;唐華;李璐;立岡浩一
• 申請（專利權）人: 重慶文理學院
• 主分類號: C01B33/021
• 分類號: C01B33/021;B82Y40/00;H01M10/052;H01M4/38
• 代理公司: 重慶晶智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 50229
• 代理人: 李靖

1.一種硅納米片陣列的制備方法，其特征在于：將晶面為（111）的硅基板預處理后，與鈣置于真空中依次在630~640℃和700~720℃下進行分段加熱反應，反應完成后降至室溫，將反應后的硅基板置于氯化錳的乙醇溶液浸泡2h，然后將浸泡后的硅基板與氯化錳顆粒分別置于分段加熱爐的兩端，全程通入氮氣，將氯化錳顆粒一端加熱至700~830℃，基板一端加熱至500~600℃保溫反應，反應結束后冷卻至室溫。

2.如權利要求1所述的一種硅納米片陣列的制備方法，其特征在于：所述硅基板是尺寸為8*8mm²，厚度為1mm，晶面為（111）的單晶硅基板，每塊硅基板對應鈣的用量為0.02~0.03g。

3.如權利要求1或2所述的一種硅納米片陣列的制備方法，其特征在于：所述氯化錳顆粒和鈣的質量比為2~3:5~10，將氯化錳顆粒一端加熱升溫至700~830℃，基板一端加熱升溫至500~600℃，反應結束后冷卻至室溫，升溫速率為10~15℃/min，保溫時間為10~20min，冷卻時降溫速率與升溫速率相同。

4.如權利要求1或2所述的一種硅納米片陣列的制備方法，其特征在于：所述硅基板和鈣的分段加熱反應，具體是將硅基板和鈣金屬顆粒置于石英容器中，并保持一段距離，將石英容器置于真空爐中，調節真空度至10^-6Torr后，以5~10℃/min的速率升溫至630~640℃，保溫70~80min，然后再以3~4℃/min速率升溫至700~720℃，保溫40~60min，隨后以15~50℃/min的速率降至室溫，取出硅基板。

5.如權利要求3所述的一種硅納米片陣列的制備方法，其特征在于：所述硅基板和鈣的分段加熱反應，具體是將硅基板和鈣金屬顆粒置于石英容器中，并保持一段距離，將石英容器置于真空爐中，調節真空度至10^-6Torr后，以5~10℃/min的速率升溫至630~640℃，保溫70~80min，然后再以3~4℃/min速率升溫至700~720℃，保溫40~60min，隨后以15~50℃/min的速率降至室溫，取出硅基板。

6.如權利要求3所述的一種硅納米片陣列的制備方法，其特征在于：所述基板預處理是將單晶硅基板浸泡在50mL丙酮溶液中超聲，蒸發至剩余15mL丙酮溶液，之后在質量分數為50%的氫氟酸、硝酸和醋酸按照體積比為1:1:2組成的混合溶液中浸泡10秒鐘，并用純凈水沖洗，最后用體積分數為5-10%的氫氟酸水溶液點蘸清洗，水洗之后空氣中靜干。

7.一種硅納米片陣列的制備方法，其特征在于，按如下步驟進行：

（1）硅基板預處理

將尺寸為8*8mm²，厚度為1mm，晶面為（111）的單晶硅基板浸泡于50mL丙酮溶液中，超聲蒸發至剩余15mL丙酮溶液，之后在質量分數為50%的氫氟酸、硝酸和醋酸按照1:1:2的體積比形成的混合溶液中浸泡10秒鐘，并用純凈水沖洗，最后用體積分數為5-10%的氫氟酸水溶液點蘸清洗，水洗之后空氣中靜干；

（2）制備硅化物前驅體

將硅基板和0.02~0.03g的鈣金屬顆粒置于石英容器底部，并保持一段距離，硅基板正面朝下，將石英容器置于真空爐中，調節真空度至10^-6Torr后，以5~10℃/min的速率升溫至630~640℃，保溫70~80min，然后再以3~4℃/min速率升溫至700~720℃，保溫40~60min，隨后以15~50℃/min的速率降至室溫得CaSi₂-硅基板，取出CaSi₂-硅基板；

（3）浸泡處理

將步驟（2）反應后的CaSi₂-硅基板置于氯化錳的乙醇溶液中，浸泡2h，氯化錳的乙醇溶液中氯化錳和乙醇的質量體積比為5~10g:50mL；

（4）萃取鈣

將浸泡完成的CaSi₂-硅基板與0.5~1g氯化錳顆粒分別置于分段加熱爐的兩端，置于氮氣氛圍下，硅基板一端加熱至500~600℃，氯化錳一端加熱至780~830℃，升溫速率為10~15℃/min，保溫10~20min，然后以與升溫速率相同的降溫速率將溫度降至室溫。