[發明專利]一種氧化-氯化法合成扁桃酸的方法有效
| 申請號： | 202011308187.3 | 申請日： | 2020-11-19 |
| 公開（公告）號： | CN112409159B | 公開（公告）日： | 2022-04-15 |
| 發明（設計）人： | 楊運旭;申奧 | 申請（專利權）人： | 北京科技大學 |
| 主分類號： | C07C51/00 | 分類號： | C07C51/00;C07C59/50;C07C45/28;C07C45/63;C07C49/80 |
| 代理公司： | 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401 | 代理人： | 皋吉甫 |
| 地址： | 100083*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氧化 氯化 合成 扁桃 方法 | ||
1.一種氧化-氯化法合成扁桃酸的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
S1、氧化-氯代反應：將苯乙烯、濃鹽酸、雙氧水在溶劑中反應，獲得2,2-二氯苯乙酮和2-氯苯乙酮；具體方法為：取苯乙烯溶于溶劑中，加入濃鹽酸，然后緩慢加入雙氧水，升溫，攪拌至反應結束；所述溶劑為乙二醇二甲醚、甲醇或乙醇；
S2、氯化反應：將步驟S1中獲得的2-氯苯乙酮完全轉化為2,2-二氯苯乙酮；具體方法為：將步驟S1中得到的2,2-二氯苯乙酮和2-氯苯乙酮溶于冰醋酸，通入氯氣，通過TLC板檢測反應進行過程，反應完畢，蒸出冰醋酸，得到2,2-二氯苯乙酮；
S3、水解反應：將獲得的2,2-二氯苯乙酮在堿性條件下水解獲得扁桃酸鹽，然后加酸重結晶得到扁桃酸；具體方法為：在攪拌條件下將獲得的2,2-二氯苯乙酮緩慢加入10％的氫氧化鈉溶液中，一定溫度下保溫，用鹽酸調節pH值，加入活性炭褪色，保溫，析出晶體產品扁桃酸。
2.如權利要求1所述的氧化-氯化法合成扁桃酸的方法，其特征在于，步驟S1中，濃鹽酸、雙氧水和苯乙烯的摩爾量之比為1-1.5:1-2.0:1。
3.如權利要求1所述的氧化-氯化法合成扁桃酸的方法，其特征在于，步驟S1中的升溫溫度為50-90℃。
4.如權利要求1所述的氧化-氯化法合成扁桃酸的方法，其特征在于，步驟S2的反應溫度控制在40℃。
5.如權利要求1所述的氧化-氯化法合成扁桃酸的方法，其特征在于，用鹽酸調節溶液pH值1-2。
6.如權利要求1所述的氧化-氯化法合成扁桃酸的方法，其特征在于，步驟S3中的保溫溫度為50℃。
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