[發明專利]水白熱穩性松香樹脂及其制備方法

在審

• 申請號: 202011307868.8
• 申請日: 2020-11-19
• 公開（公告）號: CN112322189A
• 公開（公告）日: 2021-02-05
• 發明（設計）人: 黎貴卿;關繼華;陸順忠;邱米;湯星月;楊素華;吳建文;蘇驪華;黨中廣;郭飛;歐軍
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區林業科學研究院
• 主分類號: C09F1/04
• 分類號: C09F1/04
• 代理公司: 南寧勝榮專利代理事務所(特殊普通合伙) 45126
• 代理人: 關文龍

本發明公開了一種水白熱穩性松香樹脂的制備方法，包括以下步驟：以松脂為原料，經前處理后，運用水蒸氣蒸餾、減壓蒸氣蒸餾、減壓精餾的方法生產出精制松香，再以精制松香為原料，通過加入包括多元醇、催化劑與抗氧化劑，進行酯化反應，反應完后，減壓蒸餾得到水白熱穩性松香樹脂。本發明采用高效催化劑與抗氧化劑相結合進行酯化反應，提高產品的熱穩定性和耐候性，與國內同類產品相比，色澤更淺，耐候性更優。

【技術領域】

本發明屬于松脂深加工領域，涉及一種以松脂為原料，制備水白熱穩性松香樹脂的方法。

【背景技術】

松香工業為我國林業四大支柱產業之一，我國松香貿易量約占世界總量的60％，有“朝陽產業”之稱。

松香由于結構上的特點而具有防腐、防潮、絕緣、粘合和乳化等許多優良性能，廣泛應用于油墨、油漆、膠黏劑、涂料以及助焊等工業中。但由于松香本身還存在一些不穩定性，如易結晶、易被氧化變色及軟化點低等，使其性能和應用領域受到一定的限制。對松香進行酯化改性是其中重要的方式之一。水白熱穩性松香樹脂是由松香或淺色松香經改性后與多元醇酯化合成，通過真空處理后制成不規則透明片狀固體，主要用于EVA熱熔膠、熱熔壓敏膠、熱熔涂料、酚醛清漆、結構膠、密封膠、復膜膠、油墨等。

目前已有較多的水白松香樹脂制備技術，但現在國內水白松香樹脂同類產品的顏色≥100哈森色號，產品熱穩性(180℃4小時)≤350號色，產品暴露在空氣中6個月產品的顏色≥100哈森色號，存在著色澤深，耐候性差等問題。因此，如何開發新技術，解決以上技術問題，成為了新的研究趨勢。

【發明內容】

本發明提供一種水白熱穩性松香樹脂及其制備方法，以解決現有技術制備水白松香樹脂存在成本降高、節能降耗以及質量差等問題。

為解決以上技術問題，本發明采用以下技術方案：

一種水白熱穩性松香樹脂的制備方法，包括以下步驟：以松脂為原料，經前處理后，運用水蒸氣蒸餾、減壓蒸氣蒸餾、減壓精餾的方法生產出精制松香，再以精制松香為原料，通過加入包括多元醇、催化劑與抗氧化劑，進行酯化反應，反應完后，減壓蒸餾得到水白熱穩性松香樹脂。

進一步地，所述的水白熱穩性松香樹脂的制備方法，包括以下步驟：

(1)以松脂為原料，加入松節油中油，溶解，過濾；

(2)運用水蒸氣蒸餾在低于150℃分離出優級松節油；

(3)在150℃-170℃下減壓水蒸氣蒸餾分離出中油和重油；

(4)在260-280℃下減壓精餾生產出精制松香；

(5)酯化反應時，以精制松香為原料，加入催化劑、抗氧化劑、多元醇，在反應溫度為250-270℃，攪拌速度為50-80r/min下進行酯化反應5-6h；

(6)酯化反應后進行減壓蒸餾，溫度為250℃-270℃，時間為2-3h，真空度為10-20mmHg，生產出水白熱穩性松香樹脂。

進一步地，步驟(1)中加入松節油中油的質量占松脂的5％-10％。

進一步地，步驟(3)中減壓水蒸氣蒸餾的真空度為20-30mmHg。

進一步地，步驟(4)中減壓精餾的真空度為10-20mmHg。

進一步地，步驟(5)中所述催化劑包括ZnO、MgO中的一種或多種。

進一步地，所述催化劑的加入質量為精制松香的0.14％-0.16％。

進一步地，步驟(5)中所述抗氧化劑包括TBHQ、BHT、BHA中的一種或多種。

進一步地，所述抗氧化劑加入質量為精制松香的0.01％-0.02％。