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[發(fā)明專利]一種以5-羥色胺鹽酸鹽為原料制備N-甲基-5-羥色胺的方法在審

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 202011307768.5 申請日: 2020-11-20
公開(公告)號: CN112300050A 公開(公告)日: 2021-02-02
發(fā)明(設(shè)計)人: 趙云現(xiàn);李遷;田俊波;邢瑞靜;賈博碩;趙凱 申請(專利權(quán))人: 保定保利瑞合生物科技有限公司
主分類號: C07D209/16 分類號: C07D209/16
代理公司: 北京盛詢知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11901 代理人: 劉靜
地址: 072154 河*** 國省代碼: 河北;13
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摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 羥色胺 鹽酸 原料 制備 甲基 方法
【說明書】:

本發(fā)明公開一種以5?羥色胺鹽酸鹽為原料制備N?甲基?5?羥色胺的方法,首先采用甲乙酐和5?羥色胺鹽酸鹽進(jìn)行甲酰化反應(yīng)生成伯胺的單甲酰化產(chǎn)物;然后再經(jīng)氫化鋁鋰還原制得N?甲基?5?羥色胺。本發(fā)明使用5?羥色胺鹽酸鹽為原料,經(jīng)伯胺甲酰化和還原氫化,抑制了N,N?二甲基5?羥色胺這種雙甲基化產(chǎn)物的生成,相較于生物提取的方法得到的含N?甲基?5?羥色胺的混合物在產(chǎn)品純度上更具有優(yōu)勢,可提供單一純度較高的N?甲基?5?羥色胺用于醫(yī)學(xué)研究,排除提取物中其它成分對研究結(jié)果的影響,改變了生物提取方法中N?甲基?5?羥色胺有效成分含量低,組分復(fù)雜的現(xiàn)狀。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及N-甲基-5-羥色胺的制備,具體涉及一種以5-羥色胺鹽酸鹽為原料制備N-甲基-5-羥色胺的方法。

背景技術(shù)

中藥蟾酥為蟾蜍科動物中華大蟾蜍(或黑眶蟾蜍)耳后腺和皮膚腺的干燥分泌物。蟾酥注射液目前已用于臨床,蟾酥注射液是采用先進(jìn)的科學(xué)工藝從蟾蜍科動物皮膚腺、耳后腺分泌物中提煉,是采用具有生理活性的水溶性吲哚堿衍生物精制而成,蟾酥注射液清熱解毒,用于急性、慢性化膿性感染;亦可作為抗腫瘤輔助用藥。為了分析蟾酥注射液的化學(xué)成分,已有學(xué)者對蟾酥水溶性部分進(jìn)行了化學(xué)成分研究。將蟾酥水溶性部分經(jīng)樹脂柱、制備薄層色譜和高效液相色譜分離,再通過理化性質(zhì)分析和光譜質(zhì)譜數(shù)據(jù)解析,確定其內(nèi)含有蟾毒色胺、蟾毒色胺內(nèi)鹽、5-羥色胺、和N-甲基-5-羥色胺,此類化合物具有很強(qiáng)的生物活性。

在動物體中發(fā)現(xiàn)的N-甲基-5-羥色胺具有高生物活性,但現(xiàn)有技術(shù)中未見有高純度的N-甲基-5-羥色胺被提取制備,以5-羥色胺鹽酸鹽為底物反應(yīng)合成N-甲基-5-羥色胺的方法少有報道,因5-羥色胺鹽酸鹽反應(yīng)基團(tuán)為伯胺-NH2,按照經(jīng)典Eschweiler-clark甲基化反應(yīng),伯胺用甲醛和甲酸進(jìn)行還原甲基化,其中甲酸作為還原劑是氫供體。此法所用試劑廉價易得實驗操作簡單,但此反應(yīng)生成仲胺后,會繼續(xù)與HCOOH/HCHO作用,繼而生成叔胺化合物,使得反應(yīng)不易控制在單甲基取代階段。專利CN 102219725 B中提到的以5-羥色胺鹽酸鹽為原料,采用甲醛水溶液和氰基硼氫化鈉進(jìn)行甲基化的方法,得到的N,N-二甲基-5-羥色胺也是伯胺雙甲基化產(chǎn)物。

綜上所述,以化學(xué)反應(yīng)合成難以得到成分單一的伯胺單甲基化產(chǎn)物,會同時生成N,N-二甲基-5-羥色胺這種雙甲基化的產(chǎn)物,在后處理分離過程中難以得到高純度的N-甲基-5-羥色胺。因此,提供一種可以制備高純度N-甲基-5-羥色胺化合物的方法,便于醫(yī)學(xué)研究人員更好的進(jìn)行藥物藥理實驗,并為其得以產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)顯得尤為必要。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供一種以5-羥色胺鹽酸鹽為原料制備N-甲基-5-羥色胺的方法,使用5-羥色胺鹽酸鹽為原料,經(jīng)伯胺甲酰化和還原氫化,以得到高純度的N-甲基-5-羥色胺化合物,改變生物提取方法中N-甲基-5-羥色胺有效成分含量低,組分復(fù)雜的現(xiàn)狀。

本發(fā)明提供一種以5-羥色胺鹽酸鹽為原料制備N-甲基-5-羥色胺的方法,首先采用甲乙酐和5-羥色胺鹽酸鹽進(jìn)行甲酰化反應(yīng)生成伯胺的單甲酰化產(chǎn)物;然后再經(jīng)氫化鋁鋰還原制得N-甲基-5-羥色胺。

進(jìn)一步地,包括以下步驟:

(1)將5-羥色胺鹽酸鹽溶于第一有機(jī)溶劑中,加入吡啶,攪拌反應(yīng)得反應(yīng)液a;

(2)將步驟(1)制得的反應(yīng)液a降至10℃,滴加甲乙酐溶液,滴加完畢后保持溶液溫度10-15℃反應(yīng)得反應(yīng)液b;

(3)攪拌條件下向步驟(2)所得反應(yīng)液b中加入水,然后用二氯甲烷萃取,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)所得二氯甲烷相得到含化合物(A)的棕黃色粘稠狀物,即為伯胺的單甲酰化產(chǎn)物;反應(yīng)過程如下:

(4)將步驟(3)所得含化合物(A)的棕黃色粘稠狀物置于第二有機(jī)溶劑中,攪拌反應(yīng)得反應(yīng)液c;

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