[發明專利]一種高致密度的碳化硅陶瓷復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202011307517.7
• 申請日: 2020-11-19
• 公開（公告）號: CN112279650A
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發明（設計）人: 段深圳
• 申請（專利權）人: 段深圳
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B35/64;B28B3/00
• 代理公司: 六安市新圖匠心專利代理事務所(普通合伙) 34139
• 代理人: 陳斌

本發明公開了一種高致密度的碳化硅陶瓷復合材料的制備方法，該制備方法包括以下步驟：S1、將碳化硅粉體、炭黑、氮化硼納米片以及燃燒助劑置于研磨機中進行濕法球磨混合，干燥，過篩，得到混合粉體；S2、采用冷等靜壓成型工藝將混合粉體壓制成型，得到素坯；S3、將素坯進行無壓真空燒結，得到預燒體；S4、將預燒體進行放電等離子燒結，得到碳化硅陶瓷復合材料。本發明將合理配比的各個原料采用濕法球磨混合得到混合粉體，然后采用冷等靜壓工藝將混合粉體壓制成型得到較高致密度的素坯，再通過無壓燒結和放電等離子燒結結合的方式對素坯燒結，實現了高致密度、高硬度、高強度碳化硅陶瓷復合材料的制備；本發明方法工藝簡單，便于工業化生產。

技術領域

本發明涉及碳化硅陶瓷材料技術領域，尤其涉及一種高致密度的碳化硅陶瓷復合材料的制備方法。

背景技術

陶瓷復合材料突出的優點為輕質、耐高溫、抗氧化和抗腐蝕，用作高溫結構材料有著不可替代的作用，隨著設計與制備技術的發展，其應用也正向汽車發動機、大功率內燃機及其他領域發展。其中碳化硅陶瓷憑借其優異的高溫力學強度、高硬度、高彈性模量、高耐磨性、高導熱性、耐腐蝕性等性能，還可作為防彈裝甲材料、空間反射鏡、半導體晶圓制備中夾具材料及核燃料包殼材料。

然而，碳化硅陶瓷由于碳化硅為強共價鍵化合物，且具有低的擴散系數，導致其在制備過程中的主要問題之一是燒結致密化困難，因此，如何制得高致密度的碳化硅陶瓷復合材料是研究者一直關心的課題。目前用于制備碳化硅致密陶瓷的方法主要有反應燒結法、無壓燒結法、液相燒結法、熱壓燒結和熱等靜壓燒結法，以及近年來新型的燒結技術，如放電等離子燒結、閃燒、振蕩壓力燒結等。其中，反應燒結法具有燒結溫度低的優點，但燒結過程中會不可避免地在坯體中留有部分殘余硅，因而使材料的服役溫度下降。液相燒結可以制備出不含殘余硅的碳化硅陶瓷，但由于碳化硅的強共價鍵性，必須在坯體中加入氧化鋁等作為燒結助劑形成液相才能使碳化硅坯體致密化。熱壓燒結和熱等靜壓燒結碳化硅性能較高，其密度和強度通常要高于常壓燒結，但在燒結過程也都需要加入 B、C等作為添加劑促進坯體的燒結致密化且生產成本高，不適于制備異型件。綜上所述，上述方法高成本的壓力燒結和高能耗極大限制了碳化硅陶瓷制品的生產和應用。

因此，大量研究工作通過燒結技術的研究與燒結助劑的選擇和優化等手段促進碳化硅致密化過程，降低燒結溫度，細化晶粒，改善碳化硅陶瓷材料的各項性能。但如何通過選擇合適的助燒劑體系，改進制備工藝以降低生產成本，提高產品的致密度以及通過第二相增強以提高產品的力學性能等，從而實現大規模的工業化生產是目前本領域亟需解決的技術問題。為此，本發明提出一種高致密度的碳化硅陶瓷復合材料的制備方法。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點，而提出的一種

高致密度碳化硅陶瓷復合材料的制備方法。

本發明提供的一種高致密度的碳化硅陶瓷復合材料的制備方法，包括以下步驟：

S1、按照重量百分比將72～90%碳化硅粉體、3～10%炭黑、2～18%氮化硼納米片以及2～5%燃燒助劑置于研磨機中進行濕法球磨混合，干燥，過篩，得到混合粉體；

S2、采用冷等靜壓成型工藝將步驟S1得到的混合粉體壓制成型，得到素坯；

S3、將步驟S2得到的素坯置于燒結爐中進行無壓真空燒結，得到預燒體；

S4、將步驟S3得到的預燒體置于石墨模具中進行放電等離子燒結，得到碳化硅陶瓷復合材料。

優選的，所述燒結助劑為LiAlO₂、CrSi₂和Re₂O₃組成的混合物，且混合物中LiAlO₂、CrSi₂和Re₂O₃的質量比為1.5～3：1.2～2：1。