[發明專利]一種多料籃梯級分步超臨界流體萃取系統及其萃取方法

有效

• 申請號: 202011306896.8
• 申請日: 2020-11-20
• 公開（公告）號: CN112430497B
• 公開（公告）日: 2023-05-09
• 發明（設計）人: 曾健青;伍玉林;呂銘晟;鄧智海
• 申請（專利權）人: 湖南和廣生物科技有限公司
• 主分類號: B01D11/00
• 分類號: B01D11/00;C11B1/10
• 代理公司: 長沙市標致專利代理事務所(普通合伙) 43218
• 代理人: 徐邵華

本發明公開了一種多料籃梯級分步超臨界流體萃取系統及其萃取方法，包括依次連接的萃取介質供應裝置、萃取裝置、分離裝置和冷凝換熱器，萃取裝置包括萃取釜，萃取釜包括具有萃取腔的釜體和釜蓋，萃取腔內設有至少2節料籃，釜體底部設有萃取介質進口，釜體內側壁與每節料籃外壁之間設有料籃密封裝置，上下相鄰兩節料籃之間彼此無連接，相鄰兩節料籃之間和位于最上方的料籃的上部設有料籃間集流區和頂端集流區，釜體上設有與頂端集流區、料籃間集流區相對準的頂端萃取介質出口和料籃間萃取介質出口，頂端萃取介質出口和料籃間萃取介質出口的出口端設有閉合裝置。本發明實現了不同料籃間的梯級分步萃取和原料的大規模高效萃取，提高了萃取效率和效果。

技術領域

本發明涉及超臨界流體萃取技術領域，特別涉及一種多料籃梯級分步超臨界流體萃取系統及其萃取方法。

背景技術

超臨界流體萃取是一種高效、清潔的化工萃取分離技術和浸提植物油脂的新方法。與傳統的壓榨法和溶劑浸提法相比，超臨界流體萃取具有工藝簡單、萃取效率高、對有效成分破壞少、產物易于分離、無溶劑污染等優點，其原理是以超臨界流體（如超臨界二氧化碳流體）作為萃取劑，在合適的壓力和較低的溫度下，對粉碎后的植物油脂原料（如油茶籽、花生、核桃等）進行低溫萃取、分離精制，使其選擇性地把植物油脂萃取出來。

超臨界流體萃取系統是利用超臨界流體萃取技術對萃取物料進行萃取、分離純化的系統，其主要包括五大部分：萃取介質循環儲罐、萃取釜、分離釜、加壓系統和冷凝與加熱系統。然而現有的超臨界流體萃取系統的萃取釜多采用單節或多節料籃通過螺絲緊密連接的結構，當采用該超臨界流體萃取系統對萃取堆積密度較大、含油量很高的粉末原料（如含油率大于35%的油茶籽、花生等粉末原料）進行萃取和分離純化時，主要存在以下問題：

1）高含油量的原料因自身堆積重力作用或因原料粉碎后少量油脂的析出通常易產生嚴重的結塊現象，而后續當萃取介質進入原料時還會產生明顯的溝流，使萃取介質的流動分布不均衡，導致料籃中原料出現萃取死角、萃取速度慢、萃取不均勻、不完全，萃余物中產品的殘留量大，增大了萃取成本和產品的損失，這導致在實踐中無法實現易結塊或含油量高的原料的大規模有效萃取生產；

2）當采用多節料籃緊密連接的料籃組對原料進行超臨界流體萃取時，由于萃取介質在萃取釜內從下向上運動，因此，隨著萃取介質自下而上逐步被飽和后，處于更上面的料籃中的原料則無法再被有效萃取，其反而增加了對流體的阻力；另一方面，對于含油脂量豐富的種仁類原料，經常出現料籃頂部篩網被交織在一起的油粉混合物堵塞，導致萃取釜流體入口和出口的壓差很大，壓差的形成則會進一步導致原料結塊及篩網堵塞的惡性循環，進而導致超臨界流體萃取系統無法正常進行物料的萃取生產；

3）裝料后的料籃或料籃組笨重，料籃的吊裝和取出需要較大的動力裝置，且緊密連接的料籃組的高度較高，為了適應料籃組的吊裝和取出，需要在萃取釜的蓋體上方留有足夠的便于料籃組吊裝和取出的操作高度和空間，從而需要有較高的廠房車間，提高了廠房的造價和設備成本，對于大型萃取釜上述問題尤為突出；

4）由于原料含油太多、易于結塊以及萃取過程中出現溝流，需要很長的萃取時間，采用現有的超臨界流體萃取系統中包括單節或多節通過螺絲緊密連接的料籃結構的萃取釜進行萃取的生產效率低、生產成本高，不能夠一次性將原料中的油脂萃取完全，導致原料的萃取不充分，進而導致原料的萃取效率和回收率低以及萃余物的殘油率高。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：克服現有技術的不足，提供一種結構簡單、操作方便的多料籃梯級分步超臨界流體萃取系統，該系統可實現高油脂含量原料的高效且大規模化萃取生產，同時提供一種該多料籃梯級分步超臨界流體萃取系統的萃取方法，該萃取方法有效提高了萃取效率和產品回收率，減低了殘油率。